Betriebsanleitung Instruction Manual Mode d’emploi Instrucciones de empleo Istruzioni per l'uso
IDI DEUTSCH Seite 3 - 55 IEI ENGLISH page 56 - 106 IFI FRANCAISE page 107 - 159 ESPAÑOL página 160 - 213 ITALIANO pagina 214 - 266 ES I
IDI Wir danken Ihnen für den Kauf dieses Gerätes. Sie haben ein Produkt erworben, das von der Firma Heidolph nach DIN EN ISO 61010 gefertigt und geprüft wurde. Mit diesem Gerät werden Sie Ihre Arbeit einwandfrei und problemlos durchführen können. INHALT INHALT ...................................................................................................................... 3 LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR............................................................................ 6 ALLGEMEINE HINWEISE ......
IDI 4. Multiverdampfer ............................................................................................. 28 4.1. Reaktionsgefäße ................................................................................. 28 4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren ....................................... 28 4.3. Vakuumanschluss herstellen............................................................... 28 4.4. Glassatz Synthesis 1 für Multiverdampfer aufbauen ........................... 29 4.4.1.
IDI 16. Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße.................................................. 48 17. Schnittstelle RS 232....................................................................................... 49 REINIGUNG UND WARTUNG................................................................................. 51 ABBAU, TRANSPORT UND LAGERUNG .............................................................. 51 ENTSORGUNG.................................................................................
IDI LIEFERUMFANG UND ZUBEHÖR Bezeichnung oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder oder Menge Synthesis 1 Solid 16 Synthesis 1 Solid 20 Synthesis 1 Solid 24 Synthesis 1 Liquid 12 Synthesis 1 Liquid 16 Synthesis 1 Liquid 24 Synthesis 1 Multiverdampfer 12 Synthesis 1 Multiverdampfer 16 Synthesis 1 Multiverdampfer 24 Synthesis 1 Solid System 16 Synthesis 1 Solid System 20 Synthesis 1 Solid Systems 24 Synthesis 1 Liquid System 12 Synthesis 1 Liquid System 16 Synthesis 1 L
IDI Septum Solid PTFE-Schlauch Klemmring für PTFE-Schläuche Temperatursensor Probe (135mm) für Reaktionsaufsatz Solid 24 / 20 / 16 und Liquid 24 Temperatursensor Probe (170mm) für Reaktionsaufsatz Liquid 16 und 12 Schutzhaube Waste Cube 16 Waste Cube 20 Waste Cube 24 Aufsatz für Waste Cube 16 Aufsatz für Waste Cube 20 Aufsatz für Waste Cube 24 Reagenzglasgestell 16 für Waste Cube 16 Reagenzglasgestell 20 für Waste Cube 20 Reagenzglasgestell 24 für Waste Cube 24 Glasgefäß für Reagenzglasgestell 16 Glasgefäß
IDI Hilfswerkzeug Liquid 16 Hilfswerkzeug Liquid 24 Hilfswerkzeug Schlauchmontage 6/8 Hilfswerkzeug Schlauchmontage 4/6 Präpariernadel Fritte 04-06-01-21-08 04-06-01-21-09 04-06-01-21-06 04-06-01-21-05 04-06-01-21-03 ALLGEMEINE HINWEISE Bitte packen Sie das Gerät sorgfältig aus. Achten Sie auf mögliche Beschädigungen und melden Sie Schäden oder fehlende Teile unverzüglich dem Lieferanten.
IDI Während des Betriebes immer Augenschutz und geeignete Arbeitskleidung tragen. Äußerste Vorsicht beim Umgang mit leicht entzündlichen Medien. Sicherheitsdatenblätter beachten. Die Geräte sind nicht explosionsgeschützt! Vorsicht beim Handling am heißen Reaktionsaufsatz, Verbrennungsgefahr. Schutzhandschuhe benutzen. Vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf achten, dass die Netzspannung mit den Angaben auf dem Typenschild übereinstimmt.
IDI 1. Flüssigphasensynthese (Liquid) 1.1. Reaktionsgefäße 1.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße Septum Drehventil Kopfteil Vakuum/Inert -gasanschluß Schraubkappe O-Ring Glasgefäß Alle Mediumsberührenden Teile sind aus Glas oder PTFE 1.1.2. Montage des Kopfteils Das Kopfteil wird komplett montiert mit O-Ring und Schraubkappe ausgeliefert. Zur Reinigung kann es demontiert werden. Zur erneuten Montage mitgeliefertes Hilfswerkzeug wie gezeigt benutzen.
IDI 1.1.3. Integriertes Drehventil Bei Stellung „auf“ zeigt der Betätigungsgriff in Richtung Vakuum/Inertgasanschluss, in Stellung „zu“ quer dazu. Septum (Stopfen) Betätigungsgriff Ventil in Stellung „auf“ Ventil in Stellung „zu“ 1.1.4. Septum Das Septum ist der Verschluss des Reaktionsgefäßes, durch den mit einer Spritzennadel mehrmals Lösungsmittel und Reagenz zugegeben werden kann. Das Septum besteht aus Silikon und ist zum Inneren des Reaktionsgefäßes hin mit einer PTFE Folie beschichtet.
IDI 1.1.5. Füllkapazitäten der Reaktionsgefäße Die Füllmengen der lieferbaren Reaktionsgefäße zur Flüssigphasensynthese sind folgender Tabelle zu entnehmen: Bezeichnung Bestellnummer Reaktionsgefäß Liquid 12 Reaktionsgefäß Liquid 16 Reaktionsgefäß Liquid 24 552-25030-00 552-22530-00 552-21030-00 Gesamte Kapazität 50 ml 25 ml 10 ml Sinnvolle Füllmenge 25 ml 12 ml 5 ml 1.2. Reaktionsgefäße in Heiz- und Kondensationsblock positionieren 1.2.1.
IDI • Kopfteil zur Seite drücken • Glasgefäß von unten nach oben aus der Aufnahme schieben • • Das Einführen der Reaktionsgefäße erfolgt in umgekehrter Reihenfolge Bei zur Seite gedrücktem Kopfteil Glasgefäß von oben nach unten in die Aufnahme einschieben.
IDI • Kopfteil mit Schraubkappe wieder auf Glasgefäß schrauben. Eine Silikonrundschnur sorgt für spielfreien Sitz der Gefäße. Achten Sie bei der Installation der Silikonrundschnur auf gleichmäßige Spannung. Beim Aufsatz Liquid12 darauf achten, dass untere Silikonrundschnur nicht wie in Bild B gezeigt befestigt ist.
IDI Steckverbindung Kopfteil Verteilerblock Knickschutz PTFE-Schlauch 1.2.2. Vakuum / Inertgasverbindung mit dem Verteilblock Bohrung ist enger als der Schlauchaussendurchmesser Verteilblock Hilfswerkzeug PTFE-Schlauch Der Vakuum/Inertgas-Schlauchverbinder ist gesteckt. Bei neuem Schlauch mitgeliefertes Hilfswerkzeug wie gezeigt benutzen, um den Schlauch in den Vakuumverteiler zu stecken. Das Kopfteil des Reaktionsgefäßes wird ohne Hilfswerkzeug gesteckt.
IDI 1.3. Vakuum / Inertgasanschluss herstellen 1.3.1. Vakuum / Inertgas Leitung anschließen Vakuum/Inertgasverteiler (A) Verschraubung für Vakuum und Inertgas (B) Rückseite des Gerätes Dicht-Klemmring und Überwurfmutter (C) Der Vakuum / Inertgasanschluss ist für den mitgelieferten PTFE Schlauch 8/6 vorgesehen. Überwurfmutter über den Schlauch schieben, Dicht-Klemmring aufschieben, Schlauchende auf die Verschraubung schieben und Überwurfmutter festziehen.
IDI 1.3.3. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas Zum Verteilblock (A) Vakuum Ventilstellung Inertgas Ventilstellung Vakuum Inertgas 1.4. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen Wenn weniger Reaktionen als die maximale Gefäßzahl, unbedingt Reaktionsgefäße im Reaktionsaufsatz belassen und Kopfventil wie in Kapitel 1.1.3 beschrieben schließen.
IDI 2. Festphasensynthese (Solid) 2.1. Reaktionsgefäße 2.1.1. Aufbau der Reaktionsgefäße Verschraubung Septum Klemmring Kopfteil Gewindeeinsatz Klemmring Mantelrohr Mantelrohr Ventilhebel Klemmring Fritte Fußventil Ventilhahn Alle Mediumsberührenden Teile sind aus PFA oder PTFE. 2.1.2. Montage und Demontage des Kopf- bzw. Fußteils Das Mantelrohr mit aufgeschobenem Klemmring (Lage der Fase wie in Abb. C) wird auf das Kopfteil bzw.
IDI Danach den Klemmring ebenfalls bis zum Anschlag gegen mäßigen Widerstand drücken (D). Die Demontage zur Reinigung erfolgt in umgekehrter Reihenfolge. Kopf und Fußteil können im montierten Zustand gegeneinander verdreht werden; Ausrichtung der Schlauchanschlüsse siehe Bild in Kapitel 2.1.1 Fritte Fußteil 2.1.3. Integrierte Fritte im Fußteil Die Fritte wird von Hand in das Fußteil gedrückt. Zum Entfernen der Fritte benutzen Sie die mitgelieferte Präpariernadel.
IDI 2.1.5. Schlauchanschluss an Kopf und Fußteil Klemmring Schlauchverschraubung Fußteil Drehventileinsatz PTFESchlauch Zuerst wird die Schlauchverschraubung über den PTFE Schlauch geschoben. Dann Klemmring mit der kegeligen Seite zuerst auf den (siehe Bild unten) Schlauch schieben, bis Klemmring und Schlauchende bündig sind. Dann Schlauchverschraubung und Schlauch mit Klemmring in die Gewindebohrung von Hand schrauben und festziehen.
IDI 2.1.6. Ventil der Reaktionsgefäße öffnen und schließen zu auf 2.1.7.
IDI 2.2. Reaktionsgefäße in Heiz und Kondensationsblock positionieren 2.2.1. Einsetzen der Reaktionsgefäße Temperierblock Klemmring Die Reaktionsgefäße werden in gezeigter Weise in den Heiz- und Kondensationsblock eingesetzt. Das Hineindrücken der Reaktionsgefäße erfordert mäßigen Kraftaufwand. Durch die Elastizität des Mantelrohrs werden die Reaktionsgefäße sicher gehalten. Vertikale Positionierung so, dass der untere Klemmring des Reaktionsgefäßes unmittelbar am Temperierblock anliegt.
IDI Die Vakuum/Inertgas Schlauchverbindungen sind geschraubt. Siehe hierzu Kapitel 2.1.5 Schlauchanschluss an Kopf- und Fußteil. Die Zuordnung der Reaktionsgefäße zu den Anschlüssen am Verteilblock ist beliebig, wählen Sie jedoch den dem Gefäß am nächsten liegenden, egal in welcher Ebene der Anschluss liegt. 2.4. Vakuum / Inertgasanschluss am Verteilblock herstellen Der Vakuum/Inertgas Anschluss ist für den mitgelieferten PTFE Schlauch 8/6 vorgesehen.
IDI 2.4.2. Ventilstellungen Vakuum / Inertgas Vakuum Ventilstellung Vakuum Ventilstellung Inertgas Inertgas 2.5. Anschluss Waste Cube Von den Gefäßfußteilen zum Waste Cube wird mit dem mitgelieferten PTFE Schlauch (Abmessung 1/16“) die Verbindung hergestellt. Der Schlauch muss in gleich lange Stücke geschnitten werden, die Schnittkanten müssen gerade und sauber sein. Darauf achten, dass immer gleich gekennzeichnete Plätze miteinander verbunden werden.
IDI Der Vakuumanschluss für den Waste Cube wird über den vorgesehenen Schlauchanschluss hergestellt. Schlauch mit Dicht-Klemmring und Überwurfmutter befestigen Schlauchanschluss für Vakuum Dichtring PTFE Vakuumschlauch Überwurf mutter 2.5.1. Umbau Waste Cube auf andere Gefäßanzahl Aufsatz für Waste Cube 3 Schrauben für Aufsatz Um den Aufsatz für Waste Cube zu wechseln, die 3 Schrauben mit einem Innensechskantschlüssel lösen und Aufsatz abnehmen.
IDI Mit den 3 Schrauben den neuen Aufsatz wieder festziehen Das Reagenzglasgestell ist ebenfalls auszutauschen. 2.5.2. Blockschaltbild Verschlauchung Waste Cube 4 5 6 3 Reaktionsaufsatz Solid 2 7 Schlauchverbindung 1 8 Waste Cube Vakuumanschluss 1 8 2 7 3 6 4 5 Vakuum Pumpe 2.6. Verringerte Anzahl von Reaktionsgefäßen Der Reaktionsaufsatz kann mit weniger Reaktionsgefäßen bestückt werden. Es sollten aber nicht weniger als 50 % der max.
IDI Blindverschraubung Verteilkopf 3. Kühlflüssigkeitsanschluss für Flüssig- und Festphasensynthese 3.1. Kühlwasseranschluss für Kondensationszone Anschluss für Kondensationszone Rücklauf Anschluss für Kondensationszone Zulauf Anschluss für Temperierzone Zulauf Anschluss für Temperierzone Rücklauf Der Anschluss muss mit einem hochflexiblen Schlauch Innendurchmesser 6 – 8 mm hergestellt werden. Die Schläuche sind mit Schlauchbindern zu sichern.
IDI Kühlflüssigkeitsschlauch isoliert werden. Die Schläuche sind mit Schlauchbindern zu sichern. Achten sie immer darauf, dass durch die Kühlflüssigkeitsschläuche die Schüttelbewegung des Reaktionsaufsatzes nicht beeinträchtigt wird. 4. Multiverdampfer 4.1. Reaktionsgefäße siehe Kapitel 1.1 Flüssigphasensynthese 4.2. Reaktionsgefäße in Heizblock positionieren siehe Kapitel 1.2 Flüssigphasensynthese 4.3. Vakuumanschluss herstellen siehe Kapitel 1.
IDI 4.4.
IDI 4.4.1. Stativ aufbauen Zuerst den Stativstab in die Platte schrauben. Dann mit der Kreuzmuffe die Kühlerhalterung befestigen. Stativstab Kreuzmuffe Stativplatte Kühlerhalterung 4.4.2. Kühler einsetzen Kühlwasseranschluss Vakuumanschluss Der Kühler ist in die Halterung wie gezeigt einzuführen. Dabei auf die Stellung der Vakuum und Kühlwasseranschlüsse achten.
IDI 4.4.3. Vakuumanschluss und Kühlwasseranschluss herstellen Auf den PTFE Vakuumschlauch wird zuerst die Lochschraubkappe in abgebildeter Weise geschoben (Lochschraubkappe nicht mit den Schraubkappen zu den Kühlwasseranschlüssen verwechseln). Dann Dichtring aufschieben und Schlauchende in den Vakuumanschluss schieben. Lochschraubkappe aufdrehen und mäßig festziehen. Kühlwasseranschluss Vakuumanschluss Lochschraub kappe Dichtring PTFE Vakuumschlauch 4.4.4.
IDI 4.5. Blockschaltbild Multiverdampfer ohne Vakuumregelung Vakuumpumpe Vakuumleitungen Reaktionsaufsatz Liquid Kühlwasseranschluss Glassatz Synthesis 1 Die Vakuumverbindungen werden wie im Blockschaltbild gezeigt und im Kapitel 1.3.1 und 4.4.3 beschrieben hergestellt. 4.6. Blockschaltbild Multiverdampfer mit Vakuumregelung Die Vakuumverbindungen werden wie im Blockschaltbild gezeigt und im Kapitel 1.3.1 und 4.4.3 beschrieben hergestellt.
IDI Vakuumleitungen Reaktionsaufsatz Liquid Kühlwasserans chluss Glassatz Synthesis 1 Vakuum Controller VAC control automatic Vakuum Ventil Vakuumpumpe Woulff’sche Flasche 5. Elektrischer Anschluss Die elektrischen Anschlüsse werden an der Rückseite des Gerätes hergestellt.
IDI 6. Montage der Schutzhaube 6.1. Schutzhaube Schutzhaube Die Schutzhaube ist optionales Zubehör und schützt im Betrieb bei hohen Temperaturen vor ungewollter Berührung des heißen Reaktionsaufsatzes. Die Schutzhaube ist mit dem Griff wegklappbar. Gelenkträger Griff Trotz Schutzhaube ist Vorsicht beim Handling mit den Reaktionsgefäßen geboten! Nicht alle Bereiche können geschützt werden. Verbrennungsgefahr! 6.2.
IDI Zuerst wird der zum Gerät gehörende Reaktionsaufsatz abgebaut: Reaktionsgefäße aus den Aufnahmen des Reaktionsaufsatzes entfernen. Schrauben für Vakuumverteiler 2 Schrauben, die den Vakuumverteiler auf der Oberseite des Kondensationsblockes halten mit Innensechskantschraubendreher entfernen (Innensechskantschraubendreher ist im Lieferumfang); Vakuumverteiler abnehmen.
IDI • Nun die Schrauben der 4 Temperierblöcke mit dem mitgelieferten Innensechskantschraubendreher herausschrauben und Temperierblöcke entfernen. • Temperierblock entfernen • Montage des neuen Reaktionsaufsatzes in umgekehrter Reihenfolge! BETRIEB 8. Allgemein Vor Inbetriebnahme des Gerätes unbedingt die Sicherheitshinweise und allgemeinen Informationen lesen! Vor der Verbindung des Gerätes mit dem Stromnetz darauf achten, dass Gerätespannung und Netzspannung übereinstimmen.
IDI 9. Funktionen der Bedienelemente; Kurzbeschreibung Display Bedienelemente 9.1. Hauptschalter Mit dem Hauptschalter wird das Gerät ein und ausgeschaltet. Die Drucktaste leuchtet grün, wenn das Gerät eingeschaltet ist. 9.2. Start Stop Schüttelbewegung Mit dem Taster Start Stop Speed wird die Schüttelbewegung ein und ausgeschaltet. Bei eingeschalteter Schüttelbewegung leuchtet die LED grün. 9.3. Start Stop Heizung Mit dem Taster Start Stop Heater wird die Heizung ein- und ausgeschaltet.
IDI 9.6. Wert auswählen Der Wert, der verändert werden soll, ist im „Set“ Modus mit dem Cursor gekennzeichnet. Der Cursor kann mit den beiden Select –Tasten bewegt werden. Im „Set“ Modus bewegt sich der Cursor mit der Taste Select W von Zone 1 nach Zone 2-3-4-TimerCursor Speed usw. mit der Taste Select X in entgegengesetzter Richtung. Im „Set Ramp“ Modus bewegt sich der Cursor mit der Taste Select W von No nach Zone – Temp Step 1 - Time Step 2 – Temp Step 2 usw.
IDI 10.2. Temperatur einstellen (4 Heiz-Zonen mit unterschiedlicher Temperatur) 10.2.1. Einstellung Mit Taste Act / Set Einstellmodus „set“ anwählen; Cursor steht automatisch auf Zone 1. Nun mit dem Drehknopf Value / Speed den gewünschten Temperatur-Wert einstellen. Der neu gewählte Wert wird unmittelbar im Display angezeigt. Um die Sollwerte für die Zone 2, 3 und 4 einzustellen, den Cursor mit den Tasten Select auf die entsprechende Zone setzen und entsprechend vorgehen.
IDI 10.5. Temperaturgradienten einstellen 10.5.1. Werte einstellen Für jede der 4 Heizzonen kann ein separater Temperaturgradient programmiert werden. Jeder einzelne kann aus bis zu 9 Programmierschritten bestehen. Die Temperatur wird dabei vom Wert des Ausgangssteps in der angegebenen Zeit auf den Wert des nächsten Steps verändert. Die einzugebenden Zeiten sind dabei Absolutwerte, keine Differenzen (siehe Beispiel). Es können insgesamt 4 unterschiedliche Sätze an Temperaturgradienten abgespeichert werden.
IDI Beispiel für eine programmierte Rampe: Set Ramp No X Step 1 Time min 0 Temp °C 20 Zone X 2 10 40 3 100 40 4 120 65 5 200 65 6 250 ►25 7 ----- 8 ----- 9 ----- Der Temperaturwert des zuletzt eingegebenen Steps wird konstant beibehalten, bis das Gerät abgeschaltet wird. Es können maximal 9 Steps eingegeben werden; aber auch weniger. Im Display sind aus Platzgründen immer nur 3 Steps sichtbar, weitere Steps können durch scrollen mit dem Cursor (Select Taste) ins Display geholt werden z.B.
IDI 10.5.3. Grenzen der Temperaturwerte Im Temperaturbereich zwischen 20 und 160°C kann der max. Temperaturanstieg bzw. Temperaturabfall ohne Zusatzkühlung aus physikalischen Gründen nur nach folgender Tabelle erfolgen: Temperaturbereich 20 – 80 °C 81 – 130 °C 131 – max °C Max. Temperaturanstieg 3°C / min 2 °C / min 1°C / min Max. Temperaturabfall 1°C / min 2°C / min 3°C / min Eingestellte Werte, die höhere Temperaturanstiege aufweisen, können in der eingegebenen Zeit nicht erreicht werden.
IDI Achtung: Auf richtige Zuordnung der Temperatursensoren zu den Heizzonen achten. Gegebenenfalls muss die Höhe der Haube neu justiert werden (siehe Kapitel 6, Aufbau) Es ist darauf zu achten, dass auch bei der Schüttelbewegung die vorderen 20 mm des Temperatursensors mit Reaktionsflüssigkeit benetzt werden. 11.1.
IDI Wenn der externe Temperatursensor angeschlossen ist, wird das im Display im „Act“ Modus für jede einzelne Zone mit nebenstehendem Symbol gekennzeichnet. Wird dieses Symbol angezeigt, wird die Temperatur im Reaktionsgefäß dieser Zone angezeigt. Im „Act“ Modus kann auch die Temperatur des Temperierblockes angezeigt werden. Dazu eine der Select Tasten drücken. Die Temperatur des Temperierblockes ist mit nebenstehendem Symbol gekennzeichnet. 11.3.
IDI Nun kann die Zeit eingestellt werden, um die nach automatischem Abschalten der Heizung die Schüttelbewegung noch nachlaufen soll. Die Zeit wird mit den Drehknopf Value eingestellt und kann zwischen 0 und 999 Minuten gewählt werden. Anschließend Taste Set/Act drücken. Im Display erscheint folgende Information: Cursor mit den Select Tasten auf die gewünschte Position setzen, anschließend Taste Set/Act drücken. (siehe Kapitel 11.1 und 11.
IDI 13. FiltervorgangFestphasensynthese 4 5 6 3 Reaktionsaufsatz Solid 2 7 Schlauchverbindung 1 8 Waste Cube Vakuumanschluss • • • • • • • 1 8 2 7 3 6 4 5 Vakuum Pumpe Dafür Sorge tragen, dass die Gefäße über den Vakuum / Inertgas Anschluss belüftet werden. Waste Cube öffnen und Becherglas hineinstellen. Verschluss des Waste Cube mechanisch schließen. Fußventile an den Reaktionsgefäßen öffnen (siehe Kapitel 2.1.6). Vakuum an Waste cube anlegen (gegebenenfalls Vakuumpumpe starten).
IDI 15. Betreiben der Heizzonen mit Umlaufkühler (tiefe Temperaturen) Wenn Reaktionen bei Temperaturen unter Raumtemperatur gefahren werden sollen, ist die Temperierzone mit einem externen Umlaufkühler zu betreiben. Dazu wie in Kapitel 3.2 beschrieben vorher die Temperierzone an einen Umlaufkühler anschließen. Bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt ist mit erheblicher Eisbildung am Reaktionsaufsatz zu rechnen.
IDI 16. Zugänglichkeit auf hintere Reaktionsgefäße Um die Sicht auf im Reaktionsblock hinten angeordnete Reaktionsgefäße zu verbessern, kann der Reaktionsaufsatz um je 30 Winkelgrade nach rechts und links geschwenkt werden. Dazu Hebel (rechts vom Reaktionsaufsatz angeordnet) nach hinten drücken oder nach vorne ziehen. Im Schüttelbetrieb unbedingt Reaktionsaufsatz in die Mittelstellung bringen. Die Mittelstellung wird durch ein deutliches Einrasten des Hebels gekennzeichnet.
IDI 17. Schnittstelle RS 232 Schnittstellenbefehle a. Abfrage SZn? mit n=1...4 Antwort: SZn=xxx Sollwert Temperatur Zone n SD? Antwort: SD=xxxx Sollwert Drehzahl ST? Antwort: ST=xxx Soll Zeitwert Ablauf-Timer BT? Antwort: BT=xxx Betriebszeit-Timer AZn? mit n=1...4 Antwort: AZn=xxx Istwert Temperatur Zone n AEn? mit n=1...
IDI Antwort: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone RT? Rampenwerte Temperatur Antwort: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone AP? Antwort: AP=xxxx Istwert Druck b. Eingabe SZn=xxxx! mit n=1...
IDI Antwort: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone RT= aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Rampenwerte Temperatur Antwort: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Hinweis: Rampennummer/Zone müssen vorher eingestellt werden x=Rampennummer,y=Rampenzone Schnittstellenparameter: 9600 Baud, No Parity, 8 Bit, 1 Stopbit.
IDI Vorsicht: Den Transport des Gerätes nur in der Originalverpackung vornehmen, um Transportschäden zu vermeiden. ENTSORGUNG Bitte entsorgen Sie Altgeräte bzw. defekte Geräteteile bei einer Sammelstelle. Trennen Sie bitte auch das Altmaterial in Metall, Glas, Kunststoff usw. Entsorgen Sie bitte auch das Verpackungsmaterial umweltgerecht (Materialtrennung). STÖRUNGEN UND DEREN BESEITIGUNG Lassen Sie Arbeiten an elektrischen und elektronischen Komponenten von qualifizierten Personen ausführen.
IDI Temperatursensor Probe der Zone X (Heizzone 1 / 2 / 3 oder 4) ist defekt. Temperatursensor Probe austauschen.
IDI GARANTIE, HAFTUNG UND URHEBERRECHTE Garantie Die Firma Heidolph Instruments gewährt Ihnen auf die hier beschriebenen Produkte (ausgenommen Verschleißteile) eine Garantie von drei Jahren, gerechnet ab Auslieferung vom Hersteller-Lager. Diese Garantie umfasst Material- und Herstellungsfehler. Transportschäden sind ausgeschlossen. Im Falle eines Garantieanspruchs benachrichtigen Sie bitte Heidolph Instruments (Tel.: (+49) 9122 - 9920-69) oder Ihren Heidolph Instruments Händler.
IDI Sicherheitshinweis Bitte sorgen Sie bei der Anlieferung von Reparaturgeräten, die mit gefährlichen Arbeitsstoffen in Berührung gekommen sind für: Möglichst genaue Stoffangaben des entsprechenden Mediums Schutzmaßnahmen zum sicheren Umgang für unser Annahme- und Wartungspersonal.
E Thank you for buying a HEIDOLPH product. This appliance has been designed and tested in compliance with DIN EN ISO 61010. It features ease of handling and long service life. SUMMARY SUMMARY ............................................................................................................... 56 STANDARD EQUIPMENT AND OPTIONS ............................................................. 58 GENERAL INFORMATION......................................................................................
E 4.1 Reaction vessels ................................................................................. 80 4.2 Locate reaction vessels in heater block .............................................. 80 4.3 Connect vacuum ................................................................................. 81 4.4 Set-up Synthesis 1 glassware kit for Multiple-Evaporator .................. 81 4.4.1 Set-up stand........................................................................................ 82 4.4.
E CLEANING & SERVICING......................................................................................102 UNINSTALL, FORWARD & STORE.......................................................................102 DISPOSAL ..............................................................................................................103 TROUBLESHOOTING ............................................................................................103 SPECIFICATIONS .................................................
E or or or or Synthesis 1 Liquid System 24 Synthesis 1 Multiple Evaporator System 12 Synthesis 1 Multiple Evaporator System 16 Synthesis 1 Multiple Evaporator System 24 Instruction Manual 1 power cord 1 1 1 1 1 552-81000-00 552-75000-00 552-81000-01 552-75000-01 552-72500-00 552-72500-01 552-71000-00 552-71000-01 01-005-004-41 01-005-004-41 14-007-003-81 14-007-003-89 Accessories item P/N Reaction Block Solid 16 Reaction Block Solid 20 Reaction Block Solid 24 Reaction Vessel Solid 16 React
E Test Tube for Test Tube Rack 24 Waste Cube Vessel Blanking Screw Cap Reaction Block Liquid 12 Reaction Block Liquid 16 Reaction Block Liquid 24 Reaction Vessel Liquid 12 Reaction Vessel Liquid 16 Reaction Vessel Liquid 24 Glass Vessel Liquid 12 Glass Vessel Liquid 16 Glass Vessel Liquid 24 Septa Liquid Glassware set Synthesis 1 PTFE-Vacuum Tube PTFE-Connecting Tube 12 & 16 PTFE- Connecting Tube 24 VAC control automatic RS 230V 50/60Hz VAC control automatic RS 100/115V 50/60Hz Vacuum valve Woulff`bottle To
E Pub.No.WDI.1961 ASA C 73.1 . 1961 page 8 15A 125V). When using the item in a country with deviating outlet / plug systems, we recommend to use approved adapters or to have an electrician replace the standard plug with one suiting your needs. As shipped, the item features a protective ground wire.
E SET UP CAUTION: keep original box for possible transit; original pack protects your item best. 1. Liquid-Phase Synthesis 1.1 Reaction Vessels 1.1.
E 1.1.2 Install head head flange, folds up during installation cap O-ring tool head installed The head is shipped as an assembly (with O-ring and cap). Head may be dismantled for cleaning. For re-assembly use tool as shown. 1.1.3 Built-in rotary valve septa (plug) handle valve OPEN valve CLOSED in OPEN POSITION, handle points towards vacuum / inert gas fitting, whereas in CLOSED position, handle is 90° offset.
E 1.1.4 Septa injection needle positive lock; holds septum in place even under high pressure PTFE-foil Vessel is closed by a septum; this septum allows the injection of solvent and other substances with an injection needle during work. Septum itself is made of silicone, the inside featuring PTFE foil to ease cleaning. 1.1.
E • unthread cap from reaction vessels • apply lateral force on reaction vessels 65
E • slip glass reaction vessel out of retainer by pushing up • • reverse above sequence of operations to install vessels install vessel in retainer from top end, slue heads out-of-line before • screw head and cap on glass vessel For perfect fixing of vessels, silicone strings are used. When installing silicone string, make sure to have a steady tension around the block.
E right false When installing silicone string on reaction block Liquid 12 make sure lower string is not installed like shown on picture B. 1.2.2 Vacuum-/ protective gas fitting with distributor (plenum) distributor (plenum) snap-in fitting head PTFE-tube fairlead The vacuum- / protective gas tube connector is a snap-in type. Use tool with new tube to introduce tube in vacuum plenum.
E Test tube head is installed without the need for tools.
E 1.3 Connect vacuum- / inert gas lines 1.3.1 Connect vacuum- / inert gas lines vacuum- / inert gas plenum vacuum- / inert gas nipple rear of item union ring The vacuum- / inert gas fitting accepts the # 8/6 PTFE tube shipped with the item. Slip union ring over PTFE tube, install clamping ring, slip hose on nipple and pull union ring tight. sealing ring PTFE vacuum tube union ring 1.3.
E 1.3.3 Valve settings, vacuum-/ inert gas to plenum vacuum valve setting: inert gas valve setting: vacuum inert gas 1.4 Less reaction vessels In case of less reactions than max. capacity, leave vessels not used in reaction head and close head valve as described in Chapter 1.1.3.
E 2. Solid-phase synthesis 2.1 Reaction vessels 2.1.
E 2.1.2 Install and disassemble head / base A B C D Slip shroud tube with clamping ring (chamfer located as shown in fig. C) over head or base (A) and seat in place (B) Seat clamping ring against shoulder (D). Reverse above sequence of operations for disassembly. Head and base installed may be rotated against each other; arrange hose fittings as shown on picture in Chapter 2.1.1. 2.1.3 Base with built-in filter filter base Seat filter in base by hand.
E Reaction vessel is closed by a septum; this septum allows the injection of solvent and other substances with an injection needle during work. Septum itself is made of silicone, the inside featuring PTFE foil to ease cleaning. 2.1.5 Tube fitting, head and base clamp ring tube fitting base base valve insert PTFE-tube Slip tube fitting over PTFE tube. Slip tapered end of clamping ring over tube (refer to picture), clamp ring needs to be flush with tube end.
E 2.1.7 Capacity of reaction vessels Capacity of reaction vessels available for solid-phase syntheses are listed below: item P/N total capacity recommended capacity reaction vessel Solid 16 552-14230-00 42 ml 20 ml reaction vessel Solid 20 552-12530-00 25 ml 12 ml reaction vessel Solid 24 552-10830-00 12 ml 5 ml 2.2 Locate reaction vessels in heating- and condensation block 2.2.1 Install vessels heating block clamping ring Seat reaction vessels in heating -/ condensation block as shown.
E 2.3 Connect vacuum / inert gas with vessels / plenum Vacuum- / inert gas tube couplings are screw- type as shown in Chapter 2.1.5. Assignment of vessels to a particular plenum port is discretionary. However,we recommend using as short as possible tube lengths, no matter on what level you are working. 2.4 Connect vacuum- / inert gas to plenum ports Vacuum- / inert gas fitting is designed for the 8/6 PTFE tube coming with the item.
E 2.4.1 3-way valve, vacuum-/ inert gas (standard equipment) reaction block, Liquid vacuum li vacuum 3-way valve inert gas 2.4.
E 2.5 Connect waste cube, solid-phase synthesis PTFE tube protrudes over clamp ring by 20 mm tube fitting clamp ring Use PTFE hose (1/16") coming with the item to connect vessel base with waste cube. Make sure not to connect items with different identification markings. Install union ring and clamping ring on waste cube as shown. Protruding length allows filtrate to be routed to its particular collecting vessel.
E Waste cube vacuum supply features a tube fitting. secure hose with clamping ring and union ring vacuum hose fitting sealing ring PTFE vacuum tube union ring 2.5.1 Convert waste cube for deviating number of vessels waste cube adapter 3 ea. screws, reaction block To exchange waste cube adapter, loosen 3 ea. screws with hex key and remove adapter. Install new adapter, make sure seal is located between adapter and housing. Pull 3 ea. screws tight.
E 2.5.2 Schematic, arrangement of waste cube tubes 4 5 6 3 reaction block Solid 2 7 tube 1 8 waste cube vacuum port 2.6 1 8 2 7 3 6 4 5 vacuum pump Less reaction vessels Reaction block may be loaded with less reaction vessels. We however recommend not to drop below 50 % of max. capacity, in order to avoid a severe unbalance situation. Before running on vacuum or inert gas, close open ports of plenum and waste cube; to this end use plugs from the accessories list.
E 3. Coolant fitting, liquid- or solid-phase synthesis nipple, coolant return, condensation zone nipple, coolant IN, condensation zone nipple, heater zone, IN 3.1 nipple, heater zone, OUT Coolant connector, condensation zone Use high-flexible tube (6 - 8 mm ID). Secure with tube clamps. Do not impede shaking motion (orbit) of the reaction block by coolant tubes. 3.2 Coolant fitting, conditioning zone for reactions below room temperature. Use high-flexible tube (6 - 8 mm ID).
E 4.3 Connect vacuum refer to Chapter 1.3 liquid-phase synthesis 4.4 Set-up Synthesis 1 glassware kit for Multiple-Evaporator vacuum fitting, to vacuum source An optional vacuum controller is installed here. coolant fitting vacuum fitting, to plenum Holder for optional vacuum valve and Woulff bottle.
E 4.4.1 Set-up stand Screw rod in baseplate. Secure cooler holder with cross sleeve. rod cross sleeve baseplate cooler holder 4.4.2 Install cooler vacuum fitting coolant fitting Install cooler as shown; check for proper orientation of vacuum and coolant fittings.
E 4.4.3 Connect vacuum and coolant Slip special union ring over PTFE vacuum hose as shown (this special union ring is not identical to coolant caps !). Slip sealing ring in place and plug hose in vacuum fitting. Fit special union ring and pull hand tight. coolant fitting vacuum fitting special union ring sealing ring PTFE vacuum tube 4.4.4 Install receiving flask Secure receiving flask on cooler with special clamp.
E 4.5 Schematic, Multiple-Evaporator without vacuum control vacuum pump vacuum lines reaction block Liquid coolant fitting glassware kit, Synnthesis 1 Set-up vacuum lines as shown; for more details refer to Chapter 1.3.1and 4.4.3. 4.6 Schematic, Multi-Evaporator with vacuum control Set-up vacuum lines as shown; for more details refer to Chapter 1.3.1 and 4.4.3.
E vacuum lines reaction block, Liquid coolant fitting glassware kit Synthesis 1 vacuum controller VAC control automatic vacuum valve RS vacuum pump Woulff bottle 85
E 5. Electric wiring The item's rear wall bears all terminals needed. 1 2 3 4 6 5 1 2 3 4 5 6 7 8 mains (refer to voltage specification on data plate) RS 232 serial interface serial interface for VAC control automatic RS vacuum controller external temperature sensor, zone 1 external temperature sensor, zone 2 external temperature sensor, zone 4 external temperature sensor, zone 3 potential-free contact to discontinue shaking action 6. Install guard hood 6.
E 6.2 Installation Two articulated supports are installed at the rear end of the item with 2 ea. Allen bolts (1). Do not forget to install washers (2) under bolt heads. Two each adjusting screws (3) per support provide for vertical displacement of the hood as to fit different heights of reaction blocks. To this end loosen two Allen bolts (3) of both supports by abt. 1 revolution, displace as required and pull tight in position. Hex keys come with the item. 3 2 1 7.
E • remove remaining 2 screws securing condensation block; use hex key; remove condensation block screws securing condensation block • unthread screws from 4 ea. conditioning blocks, use hex key coming with the item; remove conditioning blocks. • remove conditioning block • reverse above sequence of operations to install new reaction block.
E OPERATION 8. General Read safety information and general notes before first operation ! Before branching item with mains supply, double check specifications on data plate. Use national standard plug. Make reference to GENERAL NOTES Chapter. 9. Controls, brief description display 9.1 controls Power switch Item is turned ON / OFF with power switch. The item being ON, button is lighted green. 9.2 Start / Stop shaking action Shaking action is turned ON / OFF with Start Stop Speed key.
E 9.3 Start / Stop heater Heater is turned ON / OFF with Start Stop Heater key. In ON mode, a green LED turns on. 9.4 Set / edit parameters Value / Speed rotary knob sets / edits parameters. "act " displayed, shaking frequency is changed; set displayed, edits a parameter marked with an arrow key. Rotate knob clockwise to increase, counter clockwise to decrease. Values so set are saved automatically. 9.5 Set or display Act / Set key is used to select between display mode and set mode.
E 10. Setting work in detail 10.1 Set shaking frequency Display showing actual values (“act“ displayed) and shaking is in action, rotation of Value / Speed knob will change shaking frequency. Here is another option to change shaking frequency: Select "set" with Act / Set key; use Select keys to set cursor to Speed in display and set value by rotating Value / Speed button. New value appears in display. 10.2 Set temperature (4 heater zones with different temperatures) 10.2.
E 10.5 Set temperature gradient 10.5.1 Set values A temperature gradient for an individual heater zone may be programmed in up to 9 steps. Temperature changes from initial step to next step within a period of time selected before. Times to be set accumulated progress steps and not sectional values. (refer to example) A total of 4 different temperature gradients may be saved. Hit Set Ramp key. A temperature gradient setting menu appears in display. Cursor automatically jumps to No X.
E Hit Set Ramp key once again to exit gradient setting. Having set a non-plausible time value, you may not exit temperature gradient setting mode with Set Ramp key. Display shows “time invalid” and cursor marks non-plausible value that needs to be changed. Time values from step 1 to step 9 need to be ascending. te m p e ra tu re g ra d ie n t 70 temp. [°C] 60 50 40 30 20 10 0 0 50 100 150 200 250 300 tim e [m in ] progress time, i.e. time elapsed from start of temperature gradient 10.5.
E Chapter 10.5.1 or recalled from memory will be run when heater is started. Actual temperature of individual zones may be monitored in the “Act“ mode. In "Set" mode, the actual and calculated “Set“ value can be monitored. When ramp is activated, settings can be viewed by pressing Set Ramp. values can not be changed in this mode! 10.7 Turn shaking action ON Start Stop Speed key turns shaking action ON/OFF. Green LED is lighting shaking action being ON. 10.
E 11.1 Temperatures below solvent's boil point While working at temperatures below solvent's boil point, temperature sensor may be used to regulate temperature in the reaction vessel. Important: to this end set "control" in Setup mode (refer to Chapter 12) An external temperature sensor being connected, display in the "Act" mode marks every individual zone with this symbol. This symbol appearing, temperature of this zone is regulated by the external temperature sensor.
E 12. Setup (timer and temperature sensor) In the setup mode the following parameters may be set: • Start Timer by turning heater or shaking action ON. • Such time being elapsed, heating action and shaking action are stopped the same time; as another option, heater stops first, followed by shaking motion after a certain delay. • Sensor How to proceed: Hold Set/Act key depressed and turn power switch to ON.
E thereafter hit Set key. The following information appears in display: Put cursor to position wanted with Select keys, hit Set/Act key. (refer to Chapter 11.1 and 11.2) At this point set-up is complete, display returns to standard screen. 13. Filter action, solid-phase synthesis 4 5 6 3 reaction block Solid 2 7 tube 1 8 waste cube vacuum port • 1 8 2 7 3 6 4 5 vacuum pump Make sure vessels are aerated via the vacuum / inert gas port.
E • • • • • • Open waste cube and load with beaker. Mechanically close waste cube. Open base valves in reaction vessels (refer to Chapter 2.1.6). Evacuate waste cube (e.g. start vacuum pump). Contents of reaction vessel now is drawn-off via filters and collected in beaker. Connect waste cube with atmospheric pressure (turn vacuum pump OFF) Close valves in reaction vessels (refer to Chapter 2.1.6). After having separated product from resin, remove beaker from waste cube and fit test tube rack in waste cube.
E 16. Access to rear reaction vessels To increase view on rear reaction vessels in a block, reaction block slues through 30 degrees (both sides). To this end push or pull lever on the right of the reaction block). Return reaction block to central position before starting shaking. In central position, lever drops with an audible click.
E 17. Interface RS 232 Interface commands a. Query SZn? with n=1...4 answer: SZn=xxx nominal temperature, zone n SD? answer: SD=xxxx nominal rotational speed ST? answer: ST=xxx nominal time, timer elapse BT? answer: BT=xxx running down, timer AZn? with n=1...4 answer: AZn=xxx actual temperature, zone n AEn? with n=1...
E RZ? ramp values, time answer: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Note: ramp number / zone need to be set before x=ramp number,y=ramp zone RT? ramp values, temperature answer: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Note: ramp number / zone need to be set before x=ramp number,y=ramp zone AP? answer: AP=xxxx actual pressure b. Entry SZn=xxxx! with n=1...
E RZ= aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii ramp values, time answer: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Note: ramp number / zone need to be set before x=ramp number,y=ramp zone RT= aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii ramp values, temperature answer: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Note: ramp number / zone need to be set before x=ramp number,y=ramp zone Interface parameters: 9600 Baud, no parity, 8 bit, 1 stop bit.
E CAUTION: Do not jolt or shake the item during transport. CAUTION: Use original box to avoid damage in transit. DISPOSAL For disposal, please comply with your local or national regulations. Split by metal, plastic, etc. Packing material to be treated as described above (material split). TROUBLESHOOTING Work on electric, electronic and cryogenic components is limited to qualified personnel.
E Extern temperature sensor in zone X (heating zone 1 / 2 / 3 or 4) broken. Replace temperature sensor.
E WARRANTY, LIABILITY & COPYRIGHT Warranty Heidolph Instruments warrants that the present product shall be free from defects in material (except wear parts) and workmanship for 3 years from the date shipped off the manufacturer’s warehouse. Transit damage is excluded from this warranty. To obtain such warranty service, contact Heidolph Instruments (phone: +49 – 9122 9920-67) or your local Heidolph Instruments Dealer.
E Safety Information When shipping items for repair that may have been contaminated by hazardous substances, please: advise exact substance take adequate protective action not to harm our parts receiving and service personnel mark the pack IAW Hazardous Materials Act CE-DECLARATION OF CONFORMITY We herewith declare that the present product complies with the following standards and harmonized documents: EMC-guideline (89/336/EWG): EN 61326: 1997 + A1:1998 + A2:2001 EN 61000-3-2: 2000 EN 61000-3-3: 1995 EN 6
IFI Nous vous remercions pour l'achat de cet appareil. Vous êtes en possession d'un produit qui a été fabriqué et contrôlé par la société Heidolph selon DIN EN ISO 61010. Vous pourrez, avec cet appareil, réaliser vos travaux à la perfection et sans problème. TABLES DES MATIÈRES TABLES DES MATIÈRES ..................................................................................... 107 VOLUME DE LIVRAISON ET ACCESSOIRES ..................................................... 110 INSTRUCTIONS GÉNÉRALES ......
IFI 3. Raccordement de l'agent réfrigérant pour la synthèse en phase liquide et la synthèse en phase solide............................................................................... 131 3.1. Raccordement de l'eau de refroidissement pour la zone de condensation ................................................................................ 131 3.2. Raccordement de l'agent réfrigérant à la zone d'équilibrage de température pour les réactions à des températures inférieures à la température ambiante ....
IFI 11. Sonde externe de température Probe.......................................................... 146 11.1. Températures inférieures au point d'ébullition du solvant ................. 147 11.2. Températures supérieures au point d'ébullition du solvant ............... 147 11.3. L’utilisation comme multi-évaporateur............................................... 148 12. Setup (minuterie et sonde de température) ................................................. 148 13.
IFI VOLUME DE LIVRAISON ET ACCESSOIRES Désignation ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou ou Quantité Synthesis 1 Solid 16 Synthesis 1 Solid 20 Synthesis 1 Solid 24 Synthesis 1 Liquid 12 Synthesis 1 Liquid 16 Synthesis 1 Liquid 24 Synthesis 1 Multi-évaporateur 12 Synthesis 1 Multi-évaporateur 16 Synthesis 1 Multi-évaporateur 24 Synthesis 1 Solid System 16 Synthesis 1 Solid System 20 Synthesis 1 Solid Systems 24 Synthesis 1 Liquid System 12 Synthesis 1 Liquid System 16 Synthesis 1 Liquid System
IFI Fritte 16 Fritte 20 Fritte 24 Septum Solid Tuyau en PTFE Bague de serrage pour tuyaux en PTFE Sonde de température Probe (135 mm) pour garniture de réaction Solid 24 / 20 / 16 et Liquid 24 Sonde de température Probe (170mm) pour garniture de réaction Liquid 16 et 12 Capot de protection Waste Cube 16 Waste Cube 20 Waste Cube 24 Garniture pour Waste Cube 16 Garniture pour Waste Cube 20 Garniture pour Waste Cube 24 Support d'éprouvettes 16 pour Waste Cube 16 Support d'éprouvettes 20 pour Waste Cube 20 Supp
IFI Soupape à vide Flacon de Woulff Outil auxiliaire Liquid 12 Outil auxiliaire Liquid 16 Outil auxiliaire Liquid 24 Outil auxiliaire pour montage de tuyau 6/8 Outil auxiliaire pour montage de tuyau 4/6 Aiguille de préparation pour fritte 591-24000-00 591-00071-00 04-06-01-21-07 04-06-01-21-08 04-06-01-21-09 04-06-01-21-06 04-06-01-21-05 04-06-01-21-03 INSTRUCTIONS GÉNÉRALES Veuillez retirer l'appareil de son emballage avec précaution.
IFI Toutes les consignes indiquées dans les fiches techniques de sécurité concernant les substances dangereuses doivent être respectées. Les fiches techniques de sécurité doivent être conservées de façon à ce qu'elles soient facilement accessibles à tous. Pendant le fonctionnement, toujours porter une protection pour les yeux et des vêtements de travail appropriés. Faire preuve d'une extrême prudence en manipulant des substances très inflammables. Se conformer aux fiches techniques de sécurité.
IFI 1. Synthèse en phase liquide (Liquid) 1.1. Réacteurs 1.1.1. Structure des réacteurs Septum Soupape rotative Tête Raccord de vide / gaz inerte Bouchon fileté Joint torique Tube en verre Toutes les pièces entrant en contact avec le produit sont en verre ou en PTFE. 1.1.2. Montage de la tête La tête est livrée en tant qu'unité complète, avec joint torique et bouchon fileté. Elle peut être démontée pour être nettoyée.
IFI 1.1.3. Soupape rotative intégrée En position « ouverte », la poignée de commande est orientée dans la direction du raccord de vide/de gaz inerte ; en position « fermée », elle se trouve en travers de ce raccord. Septum (bouchon) Poignée de commande Soupape en position « ouverte » Soupape en position « fermée » 1.1.4. Septum Le septum est la fermeture du réacteur à travers laquelle il est possible d'additionner à plusieurs reprises du solvant et du réactif à l'aide d'une aiguille de seringue.
IFI 1.1.5. Volumes de remplissage des réacteurs Les volumes de remplissage des réacteurs commercialisés pour la synthèse en phase liquide sont mentionnés dans le tableau ci-dessous : Désignation Réacteur Liquid 12 Réacteur Liquid 16 Réacteur Liquid 24 N° de commande 552-25030-00 552-22530-00 552-21030-00 Volume total 50 ml 25 ml 10 ml Volume adéquat 25 ml 12 ml 5 ml 1.2. Positionnement des réacteurs dans le bloc de chauffage et de condensation 1.2.1.
IFI • Pousser la tête vers le côté. • Pousser le tube en verre du bas vers le haut pour le dégager de son logement. • • Procéder dans le sens inverse pour monter les réacteurs. La tête étant poussée vers le côté, glisser le tube en verre du haut vers le bas pour l'introduire dans le logement.
IFI • Refixer la tête avec le bouchon fileté sur le tube en verre. Pourvus d'un joint en silicone, les tubes sont logés sans aucun jeu. En mettant en place le joint en silicone, veiller à ce qu'il soit soumis à une tension uniforme. correct incorrect Pour la garniture Liquid12, prière de noter que le joint en silicone inférieur est fixé dans une position différente à celle illustrée dans la figure B.
IFI Raccord enfichable Tête Bloc de distribution Protection anti-flambage Tuyau en PTFE 1.2.2. Raccordement du tuyau à vide / gaz inerte au bloc de distribution Le diamètre du trou est inférieur au diamètre extérieur du tuyau Bloc de distribution Outil auxiliaire Tuyau en PTFE Le raccord du tuyau à vide/gaz inerte est enfiché. Dans le cas d'un nouveau tuyau, utiliser l'outil auxiliaire joint selon la méthode décrite afin de brancher le tuyau au distributeur de vide.
IFI 1.3. Raccordement du vide / gaz inerte 1.3.1. Raccordement du tuyau à vide / gaz inerte Distributeur de vide / gaz inerte (A) Raccord vissé pour vide et gaz inerte (B) Panneau arrière de l'appareil Bague de serrage et d'étanchéité et écrou-raccord (C) Le raccord de tuyau à vide / gaz inerte est prévu pour le tuyau en PTFE 8/6 joint à la livraison.
IFI 1.3.3. Positions de la soupape à vide / gaz inerte Vers le bloc de distribution (A) Vide Position de soupape Gaz inerte Position de soupape Vide Gaz 1.4. Nombre réduit de réacteurs Si le nombre de réactions est inférieur au nombre maximal de réacteurs, laissez absolument des réacteurs dans la garniture de réaction et fermer la soupape de tête comme décrit au chapitre 1.1.3.
IFI 2. Synthèse en phase solide (Solid) 2.1. Réacteurs 2.1.1. Structure des réacteurs Raccord vissé Septum Bague de serrage Tête Bague de serrage Insert fileté Tube de protection Tube de protection Bague de serrage Culbuteur Vanne de pied Fritte Robinet à pointeau Toutes les pièces entrant en contact avec le produit sont en PFA ou en PTFE. 2.1.2.
IFI Ensuite, presser la bague de serrage également jusqu'en butée ; une résistance moyenne se fait sentir (D). Pour le nettoyage, démonter les pièces en procédant dans le sens inverse du montage. Une fois montés, la tête et le pied peuvent être tournés l'une par rapport à l'autre ; la position des raccords de tuyaux est illustrée sur la figure au chapitre 2.1.1. Fritte Pied 2.1.3. Fritte intégrée dans le pied Enfoncer la fritte à la main dans le pied.
IFI 2.1.5. Raccordement du tuyau à la tête et au pied Bague de serrage Raccord de tuyau Pied Insert de soupape rotative Tuyau en PTFE Pour commencer, emmancher le raccord vissé de tuyau sur le tuyau en PTFE. Ensuite, glisser la bague de serrage, tout d'abord par sa partie conique (voir figure cidessous) sur le tuyau jusqu'à ce que la bague de serrage et l'extrémité du tuyau soient alignés. Enfin, visser à la main le raccord de tuyau et le tuyau avec la bague de serrage dans le trou taraudé et le serrer.
IFI 2.1.6. Ouverture et fermeture de la soupape des réacteurs fermée ouverte 2.1.7.
IFI 2.2. Positionnement des réacteurs dans le bloc de chauffage et de condensation 2.2.1. Mise en place des réacteurs Bloc d'équilibrage de température Bague de serrage Monter les réacteurs selon la méthode décrite dans le bloc de chauffage et de condensation. La mise en place des réacteurs nécessite une force moyenne. Grâce à l'élasticité du tube de protection, les réacteurs sont maintenus avec fiabilité.
IFI 2.3. Raccordement du vide / gaz inerte aux réacteurs / au bloc de distribution Les raccords des tuyaux à vide / gaz inerte sont vissés. Voir chapitre 2.1.5 Raccordement du tuyau à la tête et au pied. Les réacteurs peuvent être assignés à volonté aux raccords sur le bloc de distribution ; néanmoins, sélectionner le raccord le plus proche, quel qu'en soit le niveau. 2.4.
IFI 2.4.1. Distributeur à 3 voies pour vide / gaz inerte (joint à la livraison) Garniture de réaction Solid Tuyaux à vide Vide Distributeur à 3 voies Bloc de distribution (A) Raccord vissé (B, C) 2.4.2. Positions de la soupape à vide / gaz inerte Vide Position de soupape Vide Position de soupape Gaz inerte Gaz inerte 2.5.
IFI Raccorder les pieds des réacteurs au Waste Cube au moyen du tuyau en PTFE (de 1/16“). Le tuyau doit être coupé en morceaux de même longueur et les arêtes de coupe doivent être droites et propres. Veiller à toujours raccorder les emplacements dotés d'un marquage identique. Monter et visser le raccord vissé de tuyau et la bague de serrage pour le Waste Cube en appliquant la méthode décrite.
IFI 2.5.1. Modification du Waste Cube pour un nombre différent de réacteurs Garniture pour Waste Cube 3 vis pour garniture Afin de changer la garniture pour le Waste Cube, desserrer les 3 vis avec une clé pour vis à six pans creux et retirer la garniture. Mettre en place la nouvelle garniture en veillant à ce que le joint soit logé entre le boîtier et la garniture. Serrer la nouvelle garniture au moyen des 3 vis. Changer également le support d'éprouvettes. 2.5.2.
IFI 2.6. Nombre réduit de réacteurs La garniture de réaction peut être équipée d'un nombre inférieur de réacteurs. Toutefois, le nombre de réacteurs ne doit pas être inférieur à 50 % de la capacité maximale, sinon le balourd sera trop important et il ne pourra pas être garanti que l'appareil soit parfaitement d'aplomb.
IFI Prière de veiller en permanence à ce que le mouvement de vibration de la garniture de réaction ne soit pas entravé par les tuyaux d'agent réfrigérant. 3.2. Raccordement de l'agent réfrigérant à la zone d'équilibrage de température pour les réactions à des températures inférieures à la température ambiante Le raccordement doit être effectué avec un tuyau ultra flexible de diamètre intérieur de 6 à 8 mm.
IFI 4.4.
IFI 4.4.1. Installation du statif Pour commencer, visser la barre du statif dans la plaque. Ensuite, fixer le support du refroidisseur avec le manchon en croix. Barre de statif Manchon en croix Plaque de statif Support de refroidisseur 4.4.2. Montage du refroidisseur Raccord d'eau de refroidissement Raccord de vide Insérer le refroidisseur dans le support selon la méthode décrite. Ce faisant, faire attention à la position des raccords des tuyaux à vide et d'eau de refroidissement.
IFI 4.4.3. Raccordement du vide et de l'eau de refroidissement Pour commencer, mettre en place le bouchon fileté percé sur le tuyau à vide en PTFE comme illustré sur la figure (ne pas confondre le bouchon fileté percé avec les bouchons filetés pour les raccords d'eau de refroidissement). Ensuite, mettre en place la bague d'étanchéité et introduire l'extrémité du tuyau dans le raccord de vide. Visser le bouchon fileté percé en le serrant moyennement.
IFI 4.5. Schéma fonctionnel du multi-évaporateur sans régulation de vide Pompe à vide Tuyaux à vide Garniture de réaction Liquid Raccord d'eau de refroidissement Kit en verre Synthesis 1 Réaliser les raccordements de vide comme le montre le schéma fonctionnel et comme décrit dans les chapitres 1.3.1 et 4.4.3. 4.6. Schéma fonctionnel du multi-évaporateur avec régulation de vide Réaliser les raccordements de vide comme le montre le schéma fonctionnel et comme décrit dans les chapitres 1.3.1 et 4.4.3.
IFI Garniture de réaction Liquid Reaktionsaufsatz Liquid Raccord d'eau de refroidissement Kit en verre Synthesis 2 Contrôleur de vide VAC control automatic Soupape à vide Pompe à vide Flacon de Woulff 5. Branchement électrique Les branchements électriques s'effectuent sur le panneau arrière de l'appareil.
IFI 6. Montage du capot de protection 6.1. Capot de protection Capot de protection Le capot de protection est un accessoire fourni en option ; lorsque l'appareil fonctionne à de hautes températures, il évite que l'opérateur n'entre inopinément en contact avec la garniture de réaction brûlante. Une poignée permet d'écarter le capot de protection.
IFI Démonter en premier la garniture de réaction correspondant à l'appareil : retirer les réacteurs des logements de la garniture de réaction. Vis pour distributeur de vide A l'aide d'un tournevis pour vis à six pans creux, dévisser les 2 vis par lesquelles le distributeur de vide est fixé sur la face supérieure du bloc de condensation (le tournevis pour vis à six pans creux est joint à la livraison) ; retirer le distributeur de vide.
IFI • Maintenant, dévisser les vis des 4 blocs d'équilibrage de température avec le tournevis pour vis à six pans creux fourni et démonter les blocs d'équilibrage de température. • Démonter le bloc d'équilibrage de température. • Le montage de la nouvelle garniture de réaction s'effectue dans le sens inverse du démontage ! FONCTIONNEMENT 8.
IFI 9. Fonctions des éléments de commande, description succincte Visuel Eléments de commande 9.1. Interrupteur principal L'interrupteur principal permet d'allumer et d'éteindre l'appareil. Le bouton-poussoir est allumé en vert lorsque l'appareil est sous tension. 9.2. Activation et désactivation du mouvement de vibration La touche Start Stop Speed permet d'activer et de désactiver le mouvement de vibration. Lorsque la vibration est active, la LED est allumée en vert. 9.3.
IFI 9.5. Réglage ou affichage La touche Act / Set permet de passer entre deux modes : le mode d'affichage et le mode de réglage. L'activation du mode d'affichage est signalisée par la mention act sur le visuel ; celle du mode de réglage par la mention set (régler une valeur). 9.6. Sélection d'une valeur La valeur devant être modifiée est marquée par le curseur en mode « Set ». Le déplacement du curseur s'effectue au moyen des deux touches Select.
IFI Sélectionner le mode de réglage « set » au moyen de la touche Act / Set ; à l'aide des touches Select dans le visuel, placer le curseur sur Speed et régler la valeur souhaitée avec le bouton tournant Value / Speed. La nouvelle valeur s'affiche immédiatement sur le visuel. 10.2. Réglage de la température (4 zones de chauffage à température différente) 10.2.1. Réglage Sélectionner le mode de réglage « set » au moyen de la touche Act / Set ; le curseur se place automatiquement sur la zone 1.
IFI Si la minuterie est inactive, le temps qui s'est écoulé depuis le démarrage du chauffage ou du mouvement de vibration est affiché sur le visuel, en mode d'affichage, sous Timer. Suivant la configuration, la minuterie peut être activée dans Setup et avoir lieu avec l'activation du chauffage ou avec l'activation du mouvement de vibration. Le réglage s'effectue dans la fonction Setup (voir chapitre 12). Pour revenir au mode « act », presser la touche Act / Set. 10.5.
IFI Exemple de rampe programmée : Set Ramp No X Step 1 Time min 0 Temp °C 20 Zone X 2 10 40 3 100 40 4 120 65 5 200 65 6 250 ►25 7 ----- 8 ----- 9 ----- La valeur de température du pas ayant été saisi en dernier reste constante jusqu'à l'extinction de l'appareil. Il est possible de saisir 9 pas (Steps) au maximum ; il est également possible d'en saisir moins.
IFI 10.5.3. Limites des valeurs de température Pour des raisons physiques, dans la plage de température comprise entre 20 et 160 °C, la hausse ou la baisse maximale de température sans refroidissement additionnel doit être conforme aux valeurs indiquées dans le tableau suivant : Plage de température 20 – 80 °C 81 – 130 °C 131 – max. °C Hausse de température max. 3 °C / min. 2 °C / min. 1 °C / min. Baisse de température max. 1 °C / min. 2 °C / min. 3 °C / min.
IFI Attention : veiller à assigner correctement les sondes de température aux zones de chauffage. Le cas échéant, il est nécessaire de réajuster la hauteur du capot (voir chapitre 6.2, Montage). Veiller à ce que même lorsque le mouvement de vibration est actif, l'agent réactif couvre les 20 mm à l'avant de la sonde de température. 11.1.
IFI Si la sonde externe de température est raccordée, ceci est signalisé, en mode « Act », par le symbole ci-contre qui est affiché sur le visuel pour chaque zone individuelle. Lorsque ce symbole est affiché, la température régnant dans le réacteur de cette zone est affichée. En mode « Act », la température du bloc d'équilibrage de température peut aussi être affichée. A cet effet, presser une des touches Select. La température du bloc d'équilibrage de température est indiquée par le symbole ci-contre. 11.
IFI L'information suivante s'affiche sur le visuel : Il est maintenant possible de programmer le temps pendant lequel le mouvement de vibration doit encore rester actif après la désactivation automatique du chauffage. Ce temps se règle avec le bouton tournant Value et peut être défini dans une plage allant de 0 à 999 minutes. Presser ensuite la touche Set/Act.
IFI 13. Filtrage lors de la synthèse en phase solide 4 5 6 3 Garniture de réaction Solid 2 7 Raccord de tuyau 1 8 Waste Cube Raccord de vide 1 8 Pompe à vide 2 7 3 6 4 5 • • • • • • • Veiller à ce que les réacteurs soient ventilés par le raccord de vide / gaz inerte. Ouvrir le Waste Cube et y insérer le bécher. Fermer mécaniquement le couvercle du Waste Cube. Ouvrir les soupapes de pied des réacteurs (voir chapitre 2.1.6).
IFI 14. Exploitation de la zone de condensation Si le travail s'opère à une température supérieure au point d'ébullition du solvant, il est possible de faire condenser la vapeur générée dans la zone de condensation. A cet effet, raccorder au préalable la zone de condensation au circuit d'eau de refroidissement ou à un refroidisseur par circulation, comme décrit au chapitre 3.1. 15.
IFI 16. Accès aux réacteurs arrière Afin d'obtenir une meilleure vue sur les réacteurs placés à l'arrière dans la garniture de réaction, il est possible de faire pivoter cette garniture de respectivement 30 degrés vers la droite et vers la gauche. Pour cela, pousser le levier (se trouvant à droite de la garniture de réaction) vers l'arrière ou le tirer vers l'avant. Lorsque le mouvement de vibration est actif, placer absolument la garniture de réaction en position médiane.
IFI 17. Interface RS 232 Commandes de l'interface a. Interrogation SZn? avec n=1...4 Réponse : SZn=xxx Valeur de consigne température zone n SD? Réponse : SD=xxxx Valeur de consigne vitesse ST? Réponse : ST=xxx Valeur de consigne minuterie temps écoulé BT? Réponse : BT=xxx Valeur de consigne minuterie temps de fonctionnement AZn? avec n=1...4 Réponse : AZn=xxx Valeur effective température zone n AEn? avec n=1...
IFI Réponse : RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota : le numéro de rampe / la zone doivent être réglés au préalable x=numéro de rampe,y=zone de rampe RT? Valeurs de rampe température Réponse : RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota : le numéro de rampe / la zone doivent être réglés au préalable x=numéro de rampe,y=zone de rampe AP? Réponse : AP=xxxx Valeur effective pression b. Entrée SZn=xxxx! avec n=1...
IFI Réponse : RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota : le numéro de rampe / la zone doivent être réglés au préalable x=numéro de rampe,y=zone de rampe RT= aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Valeurs de rampe température Réponse : RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota : le numéro de rampe / la zone doivent être réglés au préalable x=numéro de rampe,y=zone de rampe Paramètres de l'interface : 9600 bauds, No Parity, 8 Bit, 1 Stopbit.
IFI ELIMINATION DES DECHETS Prière d'éliminer les appareils usagés ou les pièces défectueuses en les remettant à un point de collecte correspondant. Veuillez également trier les vieux matériaux en séparant métal, verre, plastique etc. Prière d'éliminer également l'emballage dans le respect de l'environnement (séparation des matériaux). DEFAUTS ET DEPANNAGE Faites exécuter les travaux sur les composants électriques et électroniques par des personnes qualifiées.
IFI CARACTERISTIQUES TECHNIQUES Synthesis 1 Modèle Synthesis 1 Synthèse en phase solide Synthèse en phase liquide Numéros de référence Dimensions de la surface de pose (L x l ) Fréquence de vibration Orbite de vibration Synthesis 1 Liquid 12: 552-25000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-35000-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-12500-00 Synthesis 1 Liquid 16: 552-22500-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-32500-00 Synthesis 1 Solid 24: 552-10800-00 Synthesis 1 Liquid 24: 552-21000-00 Synthesis 1 Solid 24: 552-31000-
IFI GARANTIE, RESPONSABILITE ET DROITS D'AUTEUR Garantie La société Heidolph Instruments accorde une garantie de 3 ans sur les produits décrits ici (à l'exception des pièces d'usure) à compter du jour de livraison par le dépôt du fabricant. Cette garantie inclut les défauts de matériel et de fabrication. Les avaries de transport sont exclues de cette garantie. Dans le cas d'une réclamation pour laquelle vous pouvez faire valoir la garantie, veuillez informer la société Heidolph Instruments (tél.
IFI Consigne de sécurité Lors de l'expédition d'appareils endommagés qui ont été en contact avec des substances dangereuses, veuillez nous communiquer : la description la plus précise possible des substances du milieu correspondant - les mesures de sécurité que doivent adopter notre personnel de réception des marchandises et de maintenance pour une manipulation en toute sécurité - les caractéristiques de l'emballage conformément à l'ordonnance sur les substances dangereuses DECLARATION DE CONFORMITE - C
IESI Le agradecemos la compra de este aparato. Ha adquirido un producto fabricado y probado por la compañía Heidolph Instruments según DIN EN ISO 61010. Con este aparato podrá ejecutar su trabajo perfectamente y sin problemas. CONTENIDO CONTENIDO .......................................................................................................... 160 CONTENIDO DEL SUMINISTRO Y ACCESORIOS .............................................. 163 ADVERTENCIAS GENERALES .........................................
IESI cuba de residuos............................................................................... 183 2.6. Cantidad reducida de recipientes de reacción .................................. 183 3. Conexión de líquido refrigerante para síntesis de fases líquidas y de fases sólidas ................................................................. 184 3.1. Conexión de agua de refrigeración para la zona de condensación... 184 3.2.
IESI 10.7. Conectar el movimiento de agitación ................................................ 199 10.8. Conectar la calefacción..................................................................... 199 11. Sensor de temperatura externo Probe......................................................... 199 11.1. Temperaturas por debajo del punto de ebullición del disolvente ...... 200 11.2. Temperaturas por encima del punto de ebullición del disolvente...... 200 11.3. Utilización como evaporador múltiple.......
IESI CONTENIDO DEL SUMINISTRO Y ACCESORIOS o o o o o o o o o o o o o o o o o Nombre Cantidad Synthesis 1 Solid 16 Synthesis 1 Solid 20 Synthesis 1 Solid 24 Synthesis 1 Liquid 12 Synthesis 1 Liquid 16 Synthesis 1 Liquid 24 Synthesis 1 Evaporador múltiple 12 Synthesis 1 Evaporador múltiple 16 Synthesis 1 Evaporador múltiple 24 Synthesis 1 Solid System 16 Synthesis 1 Solid System 20 Synthesis 1 Solid Systems 24 Synthesis 1 Liquid System 12 Synthesis 1 Liquid System 16 Synthesis 1 Liquid System 24 Synthesis
IESI Filtro de vidrio fritado 16 Filtro de vidrio fritado 20 Filtro de vidrio fritado 24 Septo Solid Tubo de PTFE Anillo de opresión para tubos de PTFE Sensor de temperatura Probe (135mm) para pieza sobrepuesta de reacción Solid 24 / 20 / 16 y Liquid 24 Sensor de temperatura Probe (170mm) para pieza sobrepuesta de reacción Liquid 16 y 12 Caperuza de protección Cuba de residuos (Waste Cube) 16 Cuba de residuos (Waste Cube) 20 Cuba de residuos 24 Pieza sobrepuesta para cuba de residuos 16 Pieza sobrepuesta pa
IESI Válvula de vacío Botella de Woulff Herramienta auxiliar Liquid 12 Herramienta auxiliar Liquid 16 Herramienta auxiliar Liquid 24 Herramienta auxiliar montaje de tubo 6/8 Herramienta auxiliar montaje de tubo 4/6 Aguja para preparaciones filtro de vidrio fritado 591-24000-00 591-00071-00 04-06-01-21-07 04-06-01-21-08 04-06-01-21-09 04-06-01-21-06 04-06-01-21-05 04-06-01-21-03 ADVERTENCIAS GENERALES Desembale el aparato cuidadosamente.
IESI Durante la operación hay que llevar puestas gafas de protección y la vestimenta de trabajo adecuada. Extrema precaución al manipular medios fácilmente inflamables. Tenga en cuenta las hojas de datos de seguridad. Estos equipos no disponen de protección antiexplosión. Tenga cuidado al manipular la pieza sobrepuesta de reacción, pues existe peligro de quemaduras. Utilice guantes de protección.
IESI 1. Síntesis de fases líquidas (Liquid) 1.1. Recipientes de reacción 1.1.1. Estructura de los recipientes de reacción Septo Válvula rotatoria Cabezal Vacío/conexión de gas inerte Caperuza roscada Anillo tórico Recipiente de vidrio Todas las piezas que entran en contacto con el medio son de vidrio o de PTFE 1.1.2. Montaje del cabezal El cabezal se suministra totalmente montado con anillo tórico y tapa roscada. Puede desmontarse para ser limpiado.
IESI 1.1.3. Válvula giratoria integrada En la posición «abierta» la empuñadura de accionamiento señala en la dirección de la conexión de vacío/gas inerte; en la posición «cerrada» se encuentra en posición horizontal respecto a la conexión de vacío/gas inerte. Septo (tapón) Asidera de accionamiento Válvula en posición «abierta» Válvula en posición «cerrada» 1.1.4.
IESI 1.1.5. Capacidades de llenado de los recipientes de reacción Las cantidades de llenado de los recipientes de reacción suministrables para la síntesis de fases líquidas se indican en la siguiente tabla: 552-25030-00 Capacidad total 50 ml Cantidad de llenado adecuada 25 ml 552-22530-00 25 ml 12 ml 552-21030-00 10 ml 5 ml Nombre Nº de pedido Recipiente de reacción Liquid 12 Recipiente de reacción Liquid 16 Recipiente de reacción Liquid 24 1.2.
IESI • Presione el cabezal hacia un lado • Empuje el recipiente de vidrio desde abajo hacia arriba para sacarlo del alojamiento • • La introducción de los recipientes de reacción se realiza en el orden inverso Manteniendo el cabezal presionado hacia un lado, introduzca el recipiente de vidrio de arriba hacia abajo en el alojamiento.
IESI • Enrosque de nuevo el cabezal con la tapa roscada en el recipiente de vidrio. Un cordón de silicona garantiza que los recipientes se coloquen sin juego en el alojamiento. Al colocar el cordón de silicona cerciórese de que la tensión del mismo sea homogénea. Falso Correcto En la pieza sobrepuesta Liquid12 hay que tener en cuenta que el cordón circundante de silicona no se coloque como se muestra en la figura B.
IESI Clavija de conexión Cabezal Bloque distribuidor Protección contra doblez Tubo de PTFE 1.2.2. Conexión de vacío/de gas inerte con el bloque distribuidor El taladro es más estrecho que el diámetro exterior Bloque distribuidor Herramienta auxiliar Tubo de PTFE La manguera de conexión de vacío/gas inerte está insertada. En el caso de mangueras nuevas, utilice la herramienta auxiliar suministrada de la manera indicada para insertar el tubo en el distribuidor de vacío.
IESI 1.3. Establecer la conexión de vacío/de gase inerte 1.3.1. Conectar el conducto de vacío/de gas inerte Distribuidor de vacío/ gas inerte (A) Atornillamiento para vacío y gas inerte (B) Parte posterior del aparato Anillo de opresión de obturación y tuerca de racor (C) La conexión de vacío/de gas inerte debe realizarse con el tubo de PTFE 8/6 suministrada.
IESI 1.3.3. Posiciones de la válvula vacío/gas inerte Hacia el bloque distribuidor (A) Vacío Posición de la válvula gas inerte Posición de la válvula vacío Gas inerte 1.4. Cantidad reducida de recipientes de reacción Cuando la cantidad de reacciones es menor a la cantidad máxima de recipientes, es muy importante dejar los recipientes de reacción en la pieza sobrepuesta de reacción y cerrar la válvula del cabezal como se describe en el capítulo 1.1.3.
IESI 2. Síntesis de fases sólidas (Solid) 2.1. Recipientes de reacción 2.1.1. Estructura de los recipientes de reacción Atornillamiento Septo Anillo de opresión Cabezal Inserto roscado Anillo de opresión Tubo envolvente Tubo envolvente Palanca de la válvula Anillo de opresión Filtro de vidrio fritado Válvula de pie Grifo de la válvula Todas las piezas que entran en contacto con el medio son de PFA o de PTFE 2.1.2.
IESI A continuación se empuja también el anillo de opresión hasta el tope sin aplicar demasiada fuerza (D). El desmontaje para la limpieza se realiza en el orden inverso. El cabezal y el pedestal pueden girarse en sentido opuesto mientras están montados; para la alineación de las conexiones de tubo ver la figura en el capítulo 2.1.1 Filtro de vidrio fritado Pedestal 2.1.3. Filtro de vidrio fritado integrado en el pedestal El filtro de vidrio fritado se presiona manualmente para que calce en el pedestal.
IESI 2.1.5. Conexión del tubo en el cabezal y en el pedestal Anillo de opresión Atornillamiento de tubo Pedestal Inserto de válvula giratoria Tubo de PTFE Primero se empuja el atornillamiento de tubo sobre el tubo de PTFE. Después se empuja el anillo de opresión con la parte cónica adelante (ver la figura de abajo) sobre el tubo, hasta que el anillo y el extremo del tubo se encuentren a ras.
IESI 2.1.6. Abrir y cerrar la válvula de los recipientes de reacción cerrado abierto 2.1.7.
IESI 2.2. Posicionar los recipientes de reacción en el bloque de calefacción y condensación 2.2.1. Colocación de los recipientes de reacción Bloque de temperación Anillo de opresión Los recipientes de reacción se colocan en el bloque de calefacción y condensación de la forma indicada. Para introducir a presión los recipientes de reacción no es necesario aplicar mucha fuerza. Gracias a la elasticidad del tubo envolvente, los recipientes de reacción se sostienen firmemente.
IESI Los tubos de conexión de vacío/gas inerte están atornilladas. Ver al respecto el capítulo 2.1.5 Conexión de tubo en el cabezal y el pedestal. La asignación de los recipientes de reacción a las conexiones del bloque distribuidor es discrecional. No obstante, seleccione la más cercana al recipiente independientemente del nivel de la conexión. 2.4. Establecer conexión de vacío/gas inerte en el bloque distribuidor La conexión de vacío/de gas inerte debe realizarse con el tubo de PTFE 8/6 suministrada.
IESI 2.4.2. Posiciones de la válvula vacío/gas inerte Vacío Posición de la válvula vacío Posición de la válvula gas inerte Gas inerte 2.5. Conexión de cuba de residuos La conexión se realiza desde los pedestales de los recipientes hacia la cuba de residuos (Waste Cube) mediante el tubo de PTFE (dimensiones 1/16"). El tubo debe cortarse en pedazos de igual longitud y los cantos de corte deben ser rectos y bien definidos. Cerciórese de conectar siempre las posiciones con la misma identificación.
IESI La conexión de vacío para la cuba de residuos se realiza mediante la conexión de tubo prevista. Fijar el tubo con el anillo de opresión de obturación y la tuerca de racor Conexión de tubo para vacío Anillo de obturación Tubo de vacío devPTFE Tuerca de racor 2.5.1.
IESI pieza sobrepuesta teniendo en cuenta que la junta se encuentre entre la carcasa y la pieza sobrepuesta. Apriete de nuevo los 3 tornillos para fijar la nueva pieza sobrepuesta. También se debe sustituir el soporte del tubo de ensayo. 2.5.2. Diagrama de bloques de la conexión por tubos de la cuba de residuos 4 5 6 3 Pieza sobrepuesta de reacción Solid 2 7 Conexión de tubo 1 8 Cuba de residuos Conexión de vacío 1 8 Bomba de vacío 2 7 3 6 4 5 2.6.
IESI Racor con tuerca tapón Cabezal distribuidor 3. Conexión de líquido refrigerante para síntesis de fases líquidas y de fases sólidas 3.1.
IESI 3.2. Conexión de líquido refrigerante de la zona de temperación para reacciones a temperaturas inferiores a la temperatura ambiente. La conexión se debe realizar con un tubo altamente flexible con un diámetro interior de 6 – 8 mm. En caso de temperaturas por debajo de 0 se debe aislar el tubo de líquido refrigerante. Los tubos se deben asegurar con abrazaderas. Cerciórese siempre de que los tubos de líquido refrigerante no mermen los movimientos de agitación de la pieza sobrepuesta de reacción. 4.
IESI 4.4.
IESI 4.4.1. Montar el trípode Atornille primero la vara del trípode en la placa. A continuación fije el soporte del refrigerador mediante el manguito en cruz. Vara del trípode Manguito en cruz Placa del trípode Soporte del refrigerador 4.4.2. Colocar el refrigerador Conexión de agua de refrigeración Conexión de vacío El refrigerador debe introducirse en el soporte de la forma mostrada. Al hacerlo tenga en cuenta la posición de las conexiones de vacío y de agua de refrigeración.
IESI 4.4.3. Establecer la conexión de vacío y de agua de refrigeración Sobre el tubo de vacío de PTFE se coloca primero la caperuza roscada perforada como se muestra en la figura (no confunda la caperuza roscada perforada con las caperuzas roscadas para las conexiones de agua de refrigeración). A continuación coloque el anillo de junta y empuje el extremo del tubo en la conexión de vacío. Dé vueltas a la caperuza roscada perforada para abrirla y apriétela sin ejercer demasiada fuerza.
IESI 4.5. Diagrama de bloques evaporador múltiple sin regulación de vacío Bomba de vacío Conductos de vacío Pieza sobrepuesta de reacción Liquid Conexión de agua de refrigeración Juego de tubos de ensayo Synthesis 1 Las conexiones de vacío se establecen como se muestra en el diagrama de bloques y como se describe en los capítulos 1.3.1 y 4.4.3. 4.6.
IESI Conductos de vacío Pieza sobrepuesta de reacción Liquid Conexión de agua de refrigeración Juego de tubos de ensayo Synthesis 2 Controlador de vacío VAC control automatic Válvula de vacío Bomba de vacío Botella de Woulff 5. Conexión eléctrica Las conexiones eléctricas se realizan en el lado posterior del aparato.
IESI 6. Montaje de la caperuza de protección 6.1. Caperuza de protección Caperuza de protección La caperuza de protección es un accesorio opcional y ofrece protección durante el servicio a altas temperaturas para evitar que se toque por descuido la pieza sobrepuesta de reacción caliente. La caperuza de protección se puede abatir mediante la empuñadura.
IESI Primero se monta la pieza sobrepuesta de reacción correspondiente al aparato: Retire los recipientes de reacción de los alojamientos. Tornillos para el distribuidor de vacío Retire con el destornillador de hexágono interior los 2 tornillos que sostienen el distribuidor de vacío en el lado superior del bloque de condensación (el destornillador de hexágono interior se incluye en el volumen de suministro); quite el distribuidor de vacío.
IESI • A continuación retire con el destornillador de hexágono interior suministrado los tornillos de los 4 bloques de temperación y quite los bloques de temperación. • Quitar el bloque de temperación • El montaje de la nueva pieza sobrepuesta de reacción se realiza en el orden inverso. SERVICIO 8. Generalidades Antes de poner en servicio el aparato es indispensable que lea las indicaciones de seguridad y las informaciones generales.
IESI 9. Funciones de los elementos de manejo – descripción breve Display Elementos de manejo 9.1. Interruptor principal Mediante el interruptor principal se enciende y apaga el aparato. El pulsador se ilumina en color verde cuando el aparato está encendido. 9.2. Start Stop Agitación Mediante el pulsador Start Stop Speed se conecta y desconecta la agitación. Cuando la agitación está conectada, el LED se ilumina en verde. 9.3.
IESI Con la tecla Act / Set se conmuta entre el modo de visualización y el modo de ajuste. El modo de visualización se indica en el display con act, el modo de ajuste con set (establecer valor). 9.6. Seleccionar valor El valor que se debe cambiar está marcado con el cursor en el modo «Set». El cursor se puede mover con las dos teclas Select. En el modo «Set» el cursor se desplaza con la tecla Select W de Zone 1 a Zone 2-3-4-Timer-Speed etc. con la Cursor tecla Select X en la dirección opuesta.
IESI 10.2. Ajustar la temperatura (4 zonas de calefacción con temperaturas diferentes) 10.2.1. Ajuste Seleccione con la tecla Act / Set el modo de ajuste «set»; el cursor se posiciona automáticamente en Zone 1. A continuación ajuste el valor de temperatura deseado con el botón giratorio Value / Speed. El nuevo valor seleccionado se visualiza inmediatamente en el display.
IESI agitación. Ajuste en Setup (ver capítulo 12). Con la tecla Act / Set se regresa de nuevo al modo «act» 10.5. Ajustar gradientes de temperatura 10.5.1. Ajustar valores Para cada una de las 4 zonas de calefacción se puede programar un gradiente de temperatura separado. Cada uno de ellos puede constar de hasta 9 pasos de programación. La temperatura se modifica entonces en el tiempo especificado del valor del paso inicial al valor del paso siguiente.
IESI Ejemplo de una rampa programada: Set Ramp No X Step 1 Time min 0 Temp °C 20 Zone X 2 10 40 3 100 40 4 120 65 5 200 65 6 250 ►25 7 ----- 8 ----- 9 ----- El valor de temperatura del último paso introducido se mantiene de forma constante hasta que se desconecta el equipo. Se pueden introducir como máximo 9 pasos, pero también menos.
IESI 10.5.3. Límites de los valores de temperatura Por motivos físicos, en el rango de temperatura entre 20 y 160 °C, el incremento o la reducción máximos de la temperatura sin refrigeración adicional sólo pueden tener lugar según la siguiente tabla: Rango de temperatura 20 – 80 °C 81 – 130 °C 131 – máx. °C Incremento máximo de temperatura 3 °C / mín. 2 °C / mín. 1 °C / mín. Máx. reducción de temperatura 1 °C / mín. 2 °C / mín. 3 °C / mín.
IESI primero el septo con una aguja de inyección gruesa (ver el capítulo 1.1.4 y 2.1.4 Septo) e introduzca cuidadosamente el sensor de temperatura en ese canal. Atención: Cerciórese de que los sensores de temperatura se asignen correctamente a las zonas de calefacción.
IESI Cuando está conectado el sensor de temperatura externo, esto se indica en el display en el modo «Act» para cada zona individual mediante el símbolo que se muestra a un lado. Cuando se muestra este símbolo, se indica la temperatura en el recipiente de reacción de esa zona. En el modo «Act» se puede indicar también la temperatura del bloque de temperación. Pulse para ello una de las teclas Select. La temperatura del bloque de temperación está marcada con el símbolo que se muestra a un lado. 11.3.
IESI En el display aparece la siguiente información: A continuación se puede ajustar el tiempo que debe continuar activo el movimiento de agitación tras la desconexión automática de la calefacción. El tiempo se ajusta mediante el botón giratorio Value y puede seleccionarse entre 0 y 999 minutos. Pulse a continuación la tecla Set/Act.
IESI 13. Proceso de filtrado Síntesis de fases sólidas 4 5 6 3 Pieza sobrepuesta de reacción Solid 2 7 Conexión de tubo 1 8 Cuba de residuos Conexión de vacío 1 8 Bomba de vacío 2 7 3 6 4 5 • • • • • • • Asegúrese de que los recipientes se ventilen a través de la conexión de vacío/de gas inerte. Abra la cuba de residuos y coloque la copa de vidrio dentro. Cierre mecánicamente el dispositivo de cierre de la cuba de residuos.
IESI 14. Operación de la zona de condensación Si la temperatura sube por encima del punto de ebullición del disolvente, el vapor que se produce se puede condensar en la zona de condensación. Para ello, proceda como se describe en el capítulo 3.1 y conecte primero la zona de condensación a agua de refrigeración o a un refrigerador de circulación. 15.
IESI 16. Acceso a los recipientes de reacción traseros Para mejorar la visibilidad de los recipientes de reacción ubicados en la parte posterior del bloque de reacción, la pieza sobrepuesta de reacción se puede bascular en 30 grados hacia la derecha y hacia la izquierda, respectivamente. Para ello, presione la palanca (ubicada a la derecha de la pieza sobrepuesta de reacción) hacia atrás o tire de ella hacia adelante.
IESI 17. Interfaz RS 232 Comandos de interfaz a. Consulta SZn? con n=1...4 Respuesta: SZn=xxx Valor nominal temperatura zona n SD? Respuesta: SD=xxxx Valor nominal revoluciones ST? Respuesta: ST=xxx Valor tiempo nominal temporizador proceso BT? Respuesta: BT=xxx Temporizador tiempo de servicio AZn? con n=1...4 Respuesta: AZn=xxx Valor real temperatura zona n AEn? con n=1...
IESI FN? Respuesta: FN=x Número de fallo RZ? Tiempo valores de rampa Respuesta: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota: Hay que ajustar primero el número/zona de rampa x=número de rampa, y=zona de rampa RT? Valores de rampa temperatura Respuesta: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Nota: Hay que ajustar primero el número/zona de rampa x=número de rampa, y=zona de rampa AP? Respuesta: AP=xxxx Valor real presión b. Introducción SZn=xxxx! con n=1...
IESI RR=x! Respuesta: RR=x Zona de rampa x=1...4 Zona 1...
IESI Transporte y almacenamiento 1. 2. Tanto el aparato como sus componentes se almacenan mejor en el embalaje original o en otro recipiente apropiado para evitar daños durante el transporte. Cierre el embalaje con cinta adhesiva. Almacene el aparato en un lugar seco. Atención: Transporte el equipo sólo en el embalaje original para evitar daños por transporte. ELIMINACIÓN DE DESECHOS Elimine los aparatos viejos o los componentes defectuosos en un puesto de recogida especializado.
IESI Fallo en la conmutación electrónica. Envíe el aparato al servicio técnico de Heidolph para su reparación. Sensor de temperatura Probe de la zona X (zona de calefacción 1 / 2 / 3 ó 4) defectuoso. Sustituya el sensor de temperatura Probe.
IESI DATOS TECNICOS Modelo Synthesis 1 Síntesis de fases sólidas Synthesis 1 Síntesis de fases líquidas Synthesis 1 Evaporador múltiple Synthesis 1 Solid 16: 552-14200-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-12500-00 Synthesis 1 Solid 24: 552-10800-00 Synthesis 1 Liquid 12: 552-25000-00 Synthesis 1 Liquid 16: 552-22500-00 Synthesis 1 Liquid 24: 552-21000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-35000-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-32500-00 Synthesis 1 Solid 24: 552-31000-00 310 × 500 310 × 500 310 × 500 PFA y PTFE transp
IESI GARANTÍA, RESPONSABILIDAD Y DERECHOS DE AUTOR Garantía La empresa Heidolph Instruments le otorga para el producto aquí descrito (excepto piezas de desgaste) una garantía de 3 años, a contar a partir del suministro del almacén del fabricante. Esta garantía abarca fallos del material y de fabricación. Quedan excluidos los daños de transporte. En un caso de garantía, informe Heidolph Instruments (Tel.: +49 - 9122 - 9920-68) o a su distribuidor Heidolph Instruments.
IESI Advertencia de seguridad Al enviar aparatos para reparar que han entrado en contacto con materiales peligrosos, indique: datos lo más precisos posible del medio correspondiente medidas de seguridad de manipulación para nuestro personal de recepción y mantenimiento.
I Vi ringraziamo per aver acquistato questa apparecchiatura. Siete entrati in possesso di un prodotto costruito e collaudato dalla ditta Heidolph Instruments secondo la norma DIN EN 61010. Con questa apparecchiatura sarete in grado di eseguire il vostro lavoro a regola d'arte e senza problemi. INDICE INDICE ................................................................................................................... 214 DOTAZIONE E ACCESSORI.............................................................
I 3.1. 3.2. Collegamento dell'acqua di raffreddamento zona di condensazione 238 Collegamento della zona di termoregolazione al liquido refrigerante per reazioni a temperature inferiori a quella ambientale.................... 239 4. Evaporatore multiplo .................................................................................... 239 4.1. Reattori ............................................................................................. 239 4.2.
I 11.2. Temperature del solvente sopra il punto di ebollizione ..................... 254 11.3. Con il Evaporatore multiplo ............................................................... 255 12. Setup (temporizzatore e sensore termico) ................................................... 255 13. Filtrazione sintesi solida............................................................................... 257 14. Utilizzo della zona di condensazione ...........................................................
I DOTAZIONE E ACCESSORI Denominazione oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure oppure Synthesis 1 Solid 16 Synthesis 1 Solid 20 Synthesis 1 Solid 24 Synthesis 1 Liquid 12 Synthesis 1 Liquid 16 Synthesis 1 Liquid 24 Synthesis 1 evaporatore multiplo 12 Synthesis 1 evaporatore multiplo 16 Synthesis 1 evaporatore multiplo 24 Synthesis 1 Solid System 16 Synthesis 1 Solid System 20 Synthesis 1 Solid Systems 24 Synthesis 1 Liquid System 12 S
I Reattore Solid 20 Reattore Solid 24 Filtro 16 Filtro 20 Filtro 24 Setto Solid Tubo flessibile in PTFE Anello di fissaggio per tubi flessibili in PTFE Sensore termico Probe (135 mm) per blocco di reazione Solid 24 / 20 / 16 e Liquid 24 Sensore termico Probe (170 mm) per blocco di reazione Liquid 16 e 12 Cappa protettiva Waste Cube 16 Waste Cube 20 Waste Cube 24 Adattatore per Waste Cube 16 Adattatore per Waste Cube 20 Adattatore per Waste Cube 24 Telaio portaprovette 16 per Waste Cube 16 Telaio portaprovet
I VAC control automatic RS 230V 50/60Hz VAC control automatic RS 100/115V 50/60Hz Valvola del vuoto Bottiglia di Woulff Utensile ausiliario 12 Utensile ausiliario 16 Utensile ausiliario 24 Utensile ausiliario per montaggio tubo flessibile 6/8 Utensile ausiliario per montaggio tubo flessibile 4/6 Ago da preparazione per filtro 591-00341-00 591-00341-01 591-24000-00 591-00071-00 04-06-01-21-07 04-06-01-21-08 04-06-01-21-09 04-06-01-21-06 04-06-01-21-05 04-06-01-21-03 AVVERTENZE GENERALI Si prega di disimbal
I Osservare tutte le disposizioni contenute nelle schede di sicurezza per le sostanze pericolose. Le schede di sicurezza devono essere conservate in un luogo accessibile a tutti. Durante il funzionamento indossare sempre una protezione per gli occhi e indumenti da lavoro adeguati. Prestare la massima attenzione nel maneggiare sostanze facilmente infiammabili. Attenersi alle schede di sicurezza.
I 1. Sintesi liquida (Liquid) 1.1. Reattori 1.1.1. Composizione dei reattori Setto Valvola rotante Testa Attacco vuoto/ gas inerte Cappuccio filettato O-ring Recipiente in vetro Tutte le parti a contatto con il mezzo sono in vetro o PTFE 1.1.2. Montaggio della testa La testa viene fornita montata, completa di O-ring e cappuccio filettato. Può essere smontata per permetterne la pulizia. Per assemblarla nuovamente servirsi dell'utensile ausiliario in dotazione, come indicato.
I 1.1.3. Valvola rotante integrata Nella posizione «aperto» la levetta di azionamento è orientata verso l'attacco del vuoto / gas inerte, nella posizione «chiuso» è invece perpendicolare alla precedente. Setto (chiusura) Levetta di azionamento valvola in posizione «aperto» valvola in posizione «chiuso» 1.1.4. Setto Il setto costituisce la chiusura del reattore e permette l'aggiunta a più riprese, per mezzo di un ago da siringa, di solvente e reagente.
I 1.1.5. Capacità dei reattori I livelli di riempimento dei reattori disponibili per la sintesi liquida sono rilevabili nella tabella sottostante: Denominazione Capacità N. di ordinazione totale Reattore Liquid 12 Reattore Liquid 16 Reattore Liquid 24 552-25030-00 552-22530-00 552-21030-00 50 ml 25 ml 10 ml Livello di riempimento consigliato 25 ml 12 ml 5 ml 1.2. Posizionamento dei reattori nel blocco di riscaldamento / condensazione 1.2.1.
I • Spingere a lato la testa • Sfilare dal basso verso l'alto il recipiente in vetro dall'alloggiamento • • L'inserimento dei reattori avviene nella sequenza contraria La testa spinta a lato, infilare da sopra verso il basso il recipiente in vetro nell'alloggiamento.
I • Con il cappuccio filettato avvitare nuovamente la testa sul recipiente in vetro. Un tondino di silicone garantisce l'alloggiamento senza gioco dei recipienti. Al momento del montaggio del tondino di silicone assicurarsi che sia tensionato uniformemente. Corretto Errato Nel blocco di reazione Liquid 12 fare attenzione a non fissare la parte inferiore del tondino in silicone come mostrato in figura B.
I Connettore a spina Gruppo distributore Guaina antipiega Testa Tubo flessibile in PTFE 1.2.2. Collegamento del vuoto / gas inerte al gruppo distributore Gruppo distributore Li diametro del foro è minore del diametro esterno del tubo Utensile ausiliario Tubo flessibile in PTFE Il tubo flessibile di connessione al vuoto /gas inerte è innestato. In caso di tubo flessibile nuovo utilizzare l'utensile ausiliario in dotazione come illustrato per infilare il tubo flessibile nel distributore del vuoto.
I 1.3. Attuazione del collegamento al vuoto / gas inerte 1.3.1. Collegamento della conduttura del vuoto / gas inerte Gruppo distributore del vuoto / gas inerte (A) Connettore filettato per vuoto / gas inerte Lato posteriore dell'apparecchiaturades Anello di bloccaggio a tenuta e dado a risvolto Il collegamento al vuoto / gas inerte è concepito per il tubo flessibile 8/6 in PTFE in dotazione.
I 1.3.3. Posizionamenti della valvola per il vuoto / gas inerte Al gruppo distributore (A) Vuoto Posizionamento su gas inerte Posizionamento su vuoto Gas inerte 1.4. Riduzione del numero di reattori Quando si eseguono meno reazioni rispetto al numero massimo di reattori, lasciare assolutamente quelli in eccesso nel blocco di reazione e chiuderne le valvole di testa come descritto nel capitolo 1.1.3.
I 2. Sintesi solida (Solid) 2.1. Reattori 2.1.1.
I 2.1.2. Montaggio e smontaggio della testa o della base Far scorrere il tubo con l'anello di bloccaggio inserito (posizione dello smusso come in fig. C) sulla testa o sulla base (A) spingendo fino al raggiungimento della battuta (B) A B C D In seguito sospingere anche l'anello di bloccaggio, contro una modesta resistenza, fino alla battuta (D). Lo smontaggio per la pulizia avviene in sequenza inversa.
I 2.1.4. Setto Ago da siringa Bordo con risvolto per assicurare la tenuta anche ad alte pressioni Film in PTFE Il setto costituisce la chiusura del reattore e permette l'aggiunta a più riprese, per mezzo di un ago da siringa, di solvente e reagente. Il setto è di silicone ed è rivestito, sul lato che guarda l'interno del reattore, da un film di PTFE. 2.1.5.
I 2.1.6. Apertura e chiusura delle valvole dei reattori chiuso aperto 2.1.7. Capacità dei reattori I livelli di riempimento dei reattori disponibili per la sintesi solida sono rilevabili nella tabella sottostante: Capacità totale Livello di riempimento consigliato 552-14230-00 42 ml 20 ml Reattore Solid 20 552-12530-00 25 ml 12 ml Reattore Solid 24 552-10830-00 12 ml 5 ml Denominazione N.
I 2.2. Posizionamento dei reattori nel blocco di riscaldamento / condensazione 2.2.1. Inserimento dei reattori Blocco di termoregolazione Anello di bloccaggio I reattori vengono inseriti nel blocco di riscaldamento / condensazione nella modalità qui raffigurata. L'applicazione dei reattori richiede una pressione modesta. L'elasticità del tubo permette una tenuta sicura dei reattori.
I 2.3. Connessione del vuoto / gas inerte reattori / gruppo distributore I tubi flessibili di connessione del vuoto / gas inerte sono avvitati. A questo riguardo vedi capitolo 2.1.5 Collegamento del tubo flessibile a testa e base. La collocazione dei reattori rispetto agli attacchi del gruppo distributore è a piacere, tuttavia scegliere, a prescindere dalla sua posizione verticale, l'attacco che è più vicino al recipiente. 2.4.
I 2.4.1. Valvola a 3 vie per il vuoto / gas inerte (in dotazione) Blocco di reazione Solid Condutture del vuoto Vuoto Valvola a 3 vie Gruppo distributore (A) Connettore filettato (B, C) 2.4.2. Posizionamenti della valvola per il vuoto / gas inerte Vuoto Posizionamento su vuoto Posizionamento su gas inerte Gas inerte 2.5.
I Il collegamento dalla base del recipiente al Waste Cube viene realizzato con il tubo flessibile in PTFE da 1/16" in dotazione. Il tubo flessibile deve essere tagliato in pezzi di uguale lunghezza, il bordo di taglio deve essere diritto e netto. Fare attenzione a collegare tra loro posizioni che hanno la stessa marcatura. Eseguire il montaggio del connettore filettato e dell'anello di bloccaggio come illustrato e poi avvitarlo al Waste Cube.
I 2.5.1. Adattamento del Waste Cube ad un diverso numero di recipienti Adattatore per Waste Cube 3 viti per adattatore Per poter sostituire l'adattatore per il Waste Cube, svitare le tre viti con una chiave a brugola e rimuovere l'adattatore. Inserire il nuovo adattatore facendo attenzione alla corretta posizione della guarnizione presente tra adattatore e involucro. Fissare il nuovo adattatore serrando nuovamente le tre viti. Si dovrà provvedere anche a sostituire il portaprovette. 2.5.2.
I 2.6. Riduzione del numero di reattori Il blocco di reazione può montare un numero minore di tubi di reazione. Non si dovrebbe mai scendere però sotto il 50% della capacità massima, altrimenti lo squilibrio assume proporzioni tali da non poter poter assicurare la stabilità dell'apparecchiatura. Prima dell'applicazione del vuoto o del gas inerte chiudere assolutamente gli attacchi non occupati sia sul Waste Cube che sul blocco distributore con i tappi filettati disponibili come accessori.
I Fare sempre attenzione a non ostacolare il movimento agitatorio del blocco di reazione con i tubi flessibili del refrigerante. 3.2. Collegamento della zona di termoregolazione al liquido refrigerante per reazioni a temperature inferiori a quella ambientale Il collegamento deve essere realizzato con un tubo ad alta flessibilità dal diametro interno di 6 – 8 mm. A temperature sotto il punto di congelamento il tubo flessibile del liquido refrigerante deve essere isolato.
I 4.4.
I 4.4.1. Montaggio dello stativo Avvitare dapprima l'asta dello stativo sulla piastra. Poi fissare con il manicotto a croce il supporto per la colonna refrigerante. Asta dello stativo Manicotto a croce piastra dello stativo Supporto per la colonna refrigerante 4.4.2. Inserire il refrigeratore Collegamento dell'acqua di raffreddamento Collegamento del vuoto Inserire il refrigeratore nel supporto come da figura.
I 4.4.3. Collegamenti del vuoto e dell'acqua di raffreddamento Inserire il cappuccio filettato, nella modalità raffigurata, sul tubo flessibile del vuoto in PTFE (non scambiare questo cappuccio filettato con quelli degli attacchi per l'acqua di raffreddamento). Infilare poi l'anello di tenuta, quindi inserire l'estremità del tubo flessibile nell'attacco del vuoto. Girare il cappuccio filettato e serrare moderatamente.
I 4.5. Schema a blocchi dell'evaporatore multiplo senza regolazione del vuoto Pompa del vuoto Condutture del vuoto Blocco di reazione Liquid Collegamento dell'acqua di raffreddamento Set vetreria per Synthesis 1 I collegamenti al vuoto vengono realizzati come mostrato nello schema a blocchi e sono descritti nei capitoli 1.3.1 e 4.4.3. 4.6.
I Condutture del vuoto Blocco di reazione Liquid Collegamento dell'acqua di raffreddament Set vetreria per Synthesis 1 Controller del vuoto VAC control automatic Valvola del vuoto Vakuumpump Bottiglia di Woulff 5. Allacciamento elettrico I collegamenti elettrici si trovano sul lato posteriore dell'apparecchiatura.
I 6. Montaggio della cappa protettiva 6.1. Cappa protettiva Cappa protettiva La cappa protettiva è un accessorio opzionale e ha la funzione di proteggere, durante l'utilizzo ad alte temperature, dal contatto involontario con il blocco di reazione, che scotta. La cappa protettiva è ribaltabile all'indietro per mezzo della sua impugnatura.
I Per prima cosa smontare il blocco di reazione fornito con l'apparecchiatura: Rimuovere i reattori dagli alloggiamenti del blocco. Viti del distributore del vuoto Con il cacciavite a brugola in dotazione togliere le due viti che fissano il distributore del vuoto al lato superiore del blocco di condensazione, dopodiché rimuoverlo. • Con il cacciavite a brugola togliere anche le due viti rimanenti che fissano il blocco di condensazione, dopodiché rimuoverlo.
I • Quindi svitare con il cacciavite a brugola in dotazione le viti dei 4 blocchi di termoregolazione e rimuoverli. • Rimozione dei blocchi di termoregolazione • Il montaggio del nuovo blocco di reazione avviene in sequenza inversa! FUNZIONAMENTO 8.
I 9. Funzioni degli elementi di comando; descrizione breve Display Elementi di comando 9.1. Interruttore principale L'interruttore principale accende e spegne l'apparecchiatura. Ad apparecchiatura accesa il pulsante è illuminato in verde. 9.2. Start Stop movimento agitatorio Il tasto Start Stop Speed inserisce e disinserisce il movimento agitatorio. A funzione inserita il LED è illuminato in verde. 9.3. Start Stop riscaldamento Il tasto Start Stop Heater inserisce e disinserisce il riscaldamento.
I 9.6. Selezione del valore Il valore da modificare, nella modalità «Set», è indicato con il cursore. Il cursore può essere spostato con entrambi i tasti Select. Nella modalità «Set» il cursore si sposta con il tasto Select W dalla zona 1 alle zone 2-3-4-Timer-Speed Cursore ecc. e con il tasto Select X in direzione opposta. Nella modalità «Set Ramp» il cursore si sposta con il tasto Select W da No a Zone – Temp Step 1 - Time Step 2 – Temp Step 2 ecc. e con il tasto Select X in direzione opposta. 9.7.
I 10.2. Impostazione della temperatura (4 zone di riscaldamento a temperature diverse) 10.2.1. Impostazione Con il tasto Act / Set selezionare la modalità impostazione «set»; il cursore si posiziona automaticamente su Zone 1. Adesso impostare il valore di temperatura desiderato con la manopola Value / Speed. Il nuovo valore selezionato appare immediatamente sul display.
I 10.5. Impostazione dei gradienti termici 10.5.1. Impostazione dei valori E' possibile programmare un separato gradiente termico per ognuna delle 4 zone di riscaldamento. Ciascun gradiente può contare fino a 9 incrementi programmabili. La temperatura viene così modificata passando, nel tempo dato,dal valore della fase iniziale a quello della fase successiva. I tempi da immettere sono sempre valori assoluti, mai differenze (vedi esempio).
I Esempio di un ciclo programmato: Set Ramp No X Step 1 Time min 0 Temp °C 20 Zone X 2 10 40 3 100 40 4 120 65 5 200 65 6 250 ►25 7 ----- 8 ----- 9 ----- Il valore della temperatura dell'ultima fase impostata viene mantenuto costante fino a spegnimento dell'apparecchiatura. Al massimo si possono immettere 9 fasi, ma ne è ammesso anche un numero minore.
I 10.5.3.
I Attenzione: osservare la corretta corrispondenza tra sensori termici e zone di riscaldamento. Se necessario regolare di nuovo l'altezza della cappa protettiva (vedi capitolo 6, Composizione) Fare attenzione che anche durante il movimento agitatorio i primi 20 mm del sensore termico siano bagnati dal liquido reagente. 11.1.
I Se è connesso un sensore termico esterno, per ogni singola zona viene mostrato nella modalità «Act» il simbolo raffigurato qui a lato. Quando compare questo simbolo la temperatura di questa zona viene visualizzata dal sensore termico esterno. Nella modalità «Act» può essere visualizzata anche la temperatura del blocco di termoregolazione. A tal scopo premere uno dei tasti Select. La temperatura del blocco di termoregolazione viene indicata con il simbolo raffigurato qui a lato. 11.3.
I Adesso può essere impostato il ritardo con il quale, dopo il disinserimento automatico del riscaldamento, il movimento agitatorio continuerà prima di essere disinserito a sua volta. Detto tempo può essere impostato con la manopola Value e può essere selezionato nell'intervallo compreso tra 0 e 999 minuti. Premere poi il tasto Set/Act. Sul display compare l'informazione: Posizionare il cursore sulla voce desiderata con i tasti Select, poi premere il tasto Set/Act. (vedi capitoli 11.1 e 11.
I 13. Filtrazione sintesi solida 4 5 6 3 Blocco di reazione Solid 2 7 Tubo di collegamento 1 8 Waste Cube Collegamento del vuoto • • • • • • • 1 8 2 7 3 6 4 5 Pompa del vuoto Assicurarsi che i recipienti siano ventilati tramite il collegamento del vuoto / gas inerte. Aprire il Waste Cube e porvi il bicchiere graduato. Chiudere meccanicamente la serratura del Waste Cube. Aprire le valvole inferiori dei reattori (vedi capitolo 2.1.6).
I 14. Utilizzo della zona di condensazione Quando si lavora al di sopra della temperatura di ebollizione del solvente il vapore generato può essere condensato nella zona di condensazione. A questo scopo bisogna aver prima collegato, come descritto precedentemente nel capitolo 3.1, la zona di condensazione all'acqua di raffreddamento o ad un refrigeratore a ricircolo. 15.
I 16. Accesso ai reattori in posizione posteriore Per migliorare la visibilità dei reattori posizionati sulla parte posteriore del blocco di reazione questo può essere ruotato con un angolo di 30° sia a destra che a sinistra. A tal scopo spingere indietro o tirare in avanti la leva (disposta a destra del blocco di reazione). Nel funzionamento ad agitazione il blocco di reazione deve assolutamente trovarsi in posizione centrale.
I 17. Interfaccia RS 232 Istruzioni di interfaccia a. Interrogazione SZn? dove n=1...4 Risposta: SZn=xxx Valore nominale temperatura zona n SD? Risposta: SD=xxxx Valore nominale numero di giri ST? Risposta: ST=xxx Tempo nominale, temporizzatore tempo trascorso BT? Risposta: BT=xxx Temporizzatore tempo di utilizzo AZn? dove n=1...4 Risposta: AZn=xxx Valore effettivo temperatura zona n AEn? dove n=1...
I Risposta: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Avvertenza: numero di ciclo/zona devono essere stati impostati precedentemente x=numero ciclo,y=zona ciclo RT? Valori ciclo, temperatura Risposta: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Avvertenza: numero di ciclo/zona devono essere stati impostati precedentemente x=numero ciclo,y=zona ciclo AP? Risposta: AP=xxxx Valore effettivo pressione b. Immissione SZn=xxxx! dove n=1...
I Risposta: RZ(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Avvertenza: numero di ciclo/zona devono essere stati impostati precedentemente x=numero ciclo,y=zona ciclo RT= aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Valori ciclo, temperatura Risposta: RT(x,y)=aaa,bbb,ccc,ddd,eee,fff,ggg,hhh,iii Avvertenza: numero di ciclo/zona devono essere stati impostati precedentemente x=numero ciclo,y=zona ciclo Parametri di interfaccia: 9600 Baud, No Parity, 8 Bit, 1 Stopbit.
I SMALTIMENTO Smaltire le apparecchiature obsolete o componenti difettosi portandoli ad un centro di raccolta. Separare anche i vari materiali: metallo, vetro, plastica ecc. Provvedere anche per i materiali da imballaggio ad uno smaltimento rispettoso dell'ambiente (separazione dei materiali). GUIDA ALL'ELIMINAZIONE DEI GUASTI I lavori su componenti elettrici o elettronici devono essere fatti eseguire a personale qualificato.
I DATI TECNICI Synthesis 1 Synthesis 1 Synthesis 1 Sintesi solida Sintesi liquida Evaporatore multiplo Synthesis 1 Solid 16: 552-14200-00 Synthesis 1 Liquid 12: 552-25000-00 Synthesis 1 Solid 16: 552-35000-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-12500-00 Synthesis 1 Liquid 16: 552-22500-00 Synthesis 1 Solid 20: 552-32500-00 Synthesis 1 Solid 24: 552-10800-00 Synthesis 1 Liquid 24: 552-21000-00 Synthesis 1 Solid 24: 552-31000-00 310 × 500 310 × 500 310 × 500 PFA e PTFE trasparenti Vetro, chiusure in
I GARANZIA, RESPONSABILITÀ E DIRITTI D'AUTORE Garanzia I prodotti qui descritti (escluse le parti soggette ad usura) sono garantiti dalla ditta Heidolph Instruments per 3 anni a far data dalla fornitura da magazzino produttore. La presente garanzia copre difetti di materiale e difetti di fabbricazione. I danni dovuti al trasporto sono esclusi. In caso di ricorso alla garanzia avvisare la ditta Heidolph Instruments (Tel.: +49 – 9122 - 9920-69) oppure il proprio rivenditore.
I Indicazione di sicurezza Quando si spediscono apparecchiature in riparazione che sono venute a contatto con sostanze pericolose, provvedere a: fornire indicazioni quanto più precise sulle sostanze componenti il mezzo in questione prendere le dovute misure di sicurezza per l'incolumità del nostro personale del ricevimento merce e della manutenzione contrassegnare l'imballo conformemente all'ordinanza sulle sostanze pericolose DICHIARAZIONE DI CONFORMITÀ CE Dichiariamo che questo prodotto ottempera alle se
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